Einerseits stellt die Erfindung ein Reinigungsverfahren von 1,1,3-Trichloraceton bereit, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst

Blinken:

(1) Rohes 1,1,3-Trichloraceton gemischt mit Wasser;

(2) Umkristallisation der oberen Lösung nach dem Stehen;Ebenso gut wie

(3) die umkristallisierten festen Kristalle werden abfiltriert und mit Wasser gewaschen;

Wobei in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des rohen 1,1,3-Trichloracetons zur Wassermenge 1 beträgt0,1-2).

Vorzugsweise kann in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts zur Wassermenge 1 sein:

(0,4-0,6), weiter optimiert als 1:0,5;In der Erfindung wird die Dosierung von 1,1 ,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser im obigen geregelt

Das Sortiment an hochreinem 1,1,3-Trichloraceton kann erhalten werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung können in Schritt (1) das 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser bei einer Temperatur von 10–50°C hergestellt werden

10-30 Minuten unter den Bedingungen mischen und dann 10-30 Minuten stehen lassen;Vorzugsweise ist in Schritt (1) das 1,1,3-Trichlorpropyl

Das rohe Keton wurde mit Wasser bei einer Temperatur von 30–35℃ für 25–30 Minuten gemischt und dann für 10–15 Minuten stehen gelassen;Bei der vorliegenden Erfindung

, unter Verwendung von 1,1,3-Trichloraceton roh als Rohmaterial, im Reaktionskessel, gemischt mit Wasser, gerührt bei einer bestimmten Temperatur nach Stehenlassen

Delaminierung.Nach der Delaminierung wird die untere Ölschicht entfernt, hauptsächlich durch Entfernen von Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt und Belassen der oberen Lösung zur späteren Verwendung.

Erfindungsgemäß wird in Schritt (1) das rohe 1,1,3-Trichloraceton mit Wasser vermischt und kann auch gerührt werden

Bedingungen, bei denen es keine spezielle Einschränkung der Rührbedingungen und der Ausrüstung gibt, solange das 1,1,3-Trichloraceton grob sein kann

Das Produkt kann gleichmäßig mit Wasser gemischt werden.Vorzugsweise beträgt die Mischgeschwindigkeit 100–300 U/min.

In der vorliegenden Erfindung ist das Wasser vorzugsweise entionisiertes Wasser.

Gemäß der Erfindung können in Schritt (2) die Rekristallisationsbedingungen sein: Temperatur von 0 bis 35 °C, Zeit von 0,5 –

10 Stunden, vorzugsweise wird die Umkristallisation bei einer Rührgeschwindigkeit von 50–300 U/min durchgeführt;Vorzugsweise die reknot

Beim Kristallisationsprozess wird auch Wasser zugesetzt, wobei das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 200–600 ml/min zugesetzt wird;Unter diesen Bedingungen Rekristallisationseffizienz

Obst ist gut.

Weiterhin optimal sind die Umkristallisationsbedingungen: eine Temperatur von 10–15°C, eine Zeit von 2–3 Stunden und die Umkristallisationsbedingungen

Der Kristall wird mit einer Geschwindigkeit von 100–200 U/min gerührt und das Wasser wird mit einer Geschwindigkeit von 300–500 ml/min zugegeben.

Unter diesen Bedingungen ist der Rekristallisationseffekt besser.

In der vorliegenden Erfindung ist die in Schritt (2) beschriebene Umkristallisationstemperatur niedriger als die von 1,1,3-Trichloraceton in Schritt (1).

Die Temperatur, bei der das Produkt mit Wasser vermischt wird.

Erfindungsgemäß kann in Schritt (3) das Reaktionsgemisch nach Schritt (2) durch geschlossenen Druck abfiltriert werden bzw. werden

Durch direktes Pressen durch die Siebplatte am Boden des Reaktors werden feste Kristalle erhalten.In der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Luft und/oder Stickstoff verwendet

Druckfiltration, es ist besser, Stickstoff für die Druckfiltration zu verwenden, und der Druck kann 0,1-0,2 MPa betragen, vorzugsweise 0,12 -

0,18 MPa.

Erfindungsgemäß wird der ausgefällte Kristall nach der Druckfiltration mit Wasser gewaschen, wobei das Wasser gewaschen wird

Es gibt keine spezifische Grenze, zum Beispiel können Sie 1-2 kg Wassersprühwäsche bei einer Temperatur von 2-25 ° C wählen und sprühen

Es gibt keine bestimmte Geschwindigkeitsbegrenzung.

Gemäß der Erfindung kann die Reinheit des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts 50–65 Gew.-% betragen.

Seite 3/6 der Anleitung

5

CN 109516908A

5

Andererseits stellt die vorliegende Erfindung auch eine Folsäure bereit, die durch eines der oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird

Eine wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet.

Der Betrieb des Reinigungsverfahrens der Erfindung, wie geschichtete Extraktion, Kristallisationsfiltration und so weiter, kann in einem geschlossenen System durchgeführt werden

Umweltfreundlich und stark reduzieren die Erzeugung von Abwasser, keine organischen Lösungsmittel und organische Abgase;Darüber hinaus die Reinigungsmethode

Es werden keine organischen Lösungsmittel eingeführt und die Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt werden während des Reinigungsprozesses entfernt, sodass kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure besteht

Das Verfahren verwendet Wasser als Kristallisationslösungsmittel, und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet

Die Gesamtausbeute an Folsäure kann um 5 Gew.-% erhöht werden, und die Reinheit liegt über 99,2 Gew.-%, wodurch eine hohe Qualität erzielt werden kann

Von Folsäure.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.

In den folgenden Ausführungsformen und Anteilen sind die verwendeten Materialien, sofern nicht anders angegeben, im Handel erhältlich, sofern nicht anders angegeben

Das verwendete Verfahren ist das herkömmliche Verfahren auf diesem Gebiet.

Das Gaschromatographiemodell war GC-2014, gekauft von Shimadzu Company.

Das durch das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte 1,1,3-Trichloraceton [0047] wird in einem 50-Liter-Reaktor gereinigt, der mit einer Filtersiebplatte am Boden ausgestattet ist. Zunächst beträgt die Reinheit von 1,1 65 Gew.-%, 3-Trichloraceton 20 kg und Wasser 10 kg in dem Reaktionskessel unter 24-stündigem Rühren für 12 Minuten vermischt, wobei die Rührgeschwindigkeit 200 U/min beträgt, während des Rührvorgangs Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/min zugesetzt wird , und dann stand die Mischung für 10 Minuten, getrennt von der unteren Ölschicht, entfernte Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt;Zweitens wurde die Temperatur der geschichteten oberen Lösung auf 5°C abgesenkt und 2 Stunden bei einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min gerührt.Dann wurde der feste Kristall direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktionskessels durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,1 MPa gewonnen und dann mit 2 kg kaltem Wasser besprüht und gewaschen.Das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 9,8 kg und die chromatographische Reinheit (GC) betrug 96,8 Gew.-%. Filtration und Waschen mit Wasser, kann in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, was umweltfreundlich ist und die Erzeugung von Abwasser stark reduziert und kein organisches Lösungsmittel und kein organisches Abfallgas produziert [0052].Da das Reinigungsverfahren ohne Einbringen von organischem Lösungsmittel und hohem Chlorgehalt zum Entfernen von Verunreinigungen im Reinigungsprozess besteht, besteht außerdem kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure, sondern auch durch das Implementierungsbeispiel der Herstellung von 1, 1, 3 – Folsäure vernetzt mit Aceton Wasser gelöst direkt in der Produktion verwendet, macht Folsäure zur Verbesserung der Gesamtausbeute 5 Gew.-%, die Reinheit von 99 5 Gew.-% Beispiel 2 [0054] Diese Ausführungsform besagt, dass 1,1,3-Trichloraceton hergestellt wird durch Das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung [0055] wird in einem 50-Liter-Reaktor gereinigt, der mit einer Filtersiebplatte am Boden ausgestattet ist [0056] Zuerst werden 1,1 mit einer Reinheit von 50 %, 3-Trichloraceton 20 kg und Wasser 4 kg gemischt im Reaktor, Rühren für 15 Minuten bei 45, die Rührgeschwindigkeit von 300 U/min, im Rührprozess, um Wasser hinzuzufügen, das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/min, und dann stand die Mischung für 15 Minuten, getrennt von der Untere Ölschicht, Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt entfernenes;Zweitens wurde die Temperatur der Lösung der oberen Schicht nach der Schichtung auf 20°C gesenkt, und die Rührgeschwindigkeit betrug 200 U/min für 0,5 h.Dann wurde der feste Kristall direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktors durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,2 MPa erhalten.Dann wurde der feste Kristall besprüht und mit 1 kg kaltem Wasser gewaschen, und das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 8,2 kg nach dem Reduktionsverfahren. Kristallisations-, Filtrations- und Wasserwaschvorgänge können in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, die Arbeitsumgebung ist freundlich und die Erzeugung von Abwasser, kein organisches Lösungsmittel und organisches Abgas wird stark reduziert keine organischen Lösungsmittel einführt und Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt während des Reinigungsverfahrens entfernt, gibt es kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure, und das nach Beispiel 2 hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wird in Wasser gelöst und direkt bei der Herstellung verwendet Folsäure, Erhöhung der Gesamtausbeute an Folsäure um 4,9 Gew.-% und Erreichen einer Reinheit von 99. Diese Ausführungsform besagt, dass das nach dem Reinigungsverfahren von tDie vorliegende Erfindung wird in einem 50-Liter-Reaktor, der mit einer Filtersiebplatte am Boden ausgestattet ist, gereinigt. Zunächst 1,1 mit einer Reinheit von 60 % werden 20 kg 3-Trichloraceton mit 40 kg Wasser im Reaktionskessel gemischt Rühren für 30 Minuten bei 15, die Rührgeschwindigkeit von 100 U / min, im Rührprozess, um Wasser hinzuzufügen, das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 500 ml / min, und dann stand die Mischung für 30 Minuten, getrennt von der unteren Ölschicht , Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt entfernen;Zweitens wurde die Temperatur der Lösung der oberen Schicht nach der Schichtung auf 10°C gesenkt, und die Rührgeschwindigkeit betrug 100 U/min für 10 Stunden.Dann wurden die festen Kristalle direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktors durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,2 MPa erhalten und dann mit 1 kg kaltem Wasser besprüht und gewaschen.Das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 6,9 kg, und die chromatographische Reinheit (GC) betrug 98,3 Gew.-%. Der in diesem Reinigungsverfahren enthaltene Vorgang, wie statische Schichtung, Entfernung von Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt, Kristallisation B. Filtration und Waschen mit Wasser, können in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, das eine freundliche Arbeitsumgebung hat und die Erzeugung von Abwasser stark reduziert und kein organisches Abfalllösungsmittel und kein organisches Abgas produziert [0068].Da das Reinigungsverfahren ohne Einführen von organischem Lösungsmittel und hohem Chlorgehalt zum Entfernen von Verunreinigungen im Reinigungsprozess besteht, besteht außerdem kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure und wird beispielsweise 3 Herstellung von 1, 1, 3 – Kreuz- verbunden mit Aceton, Wasser zum Auflösen, direkt in der Produktion von Folsäure verwendet, macht Folsäure zur Verbesserung der Gesamtausbeute 5,3 Gew.-%, die Reinheit von 99,2 Gew.-% Für Anteil 1 [0070] gereinigtes 1,1, 3- Trichloraceton gemäß dem Verfahren von Ausführungsform 1, außer dass in Schritt (1) kein Wasser verwendet wird, sondern organische Lösungsmittel verwendet wurden.Als Ergebnis wurde das hergestellte 1,1,3-Trichloraceton in Wasser gelöst und direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet.Die Gesamtausbeute an Folsäure wurde nur um 2 Gew.-% erhöht und die Reinheit betrug 95 Gew.-%.Außerdem besteht durch den Eintrag von organischen Lösungsmitteln bei diesem Reinigungsverfahren ein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure [0071] im Anteil 2 [0072].1,1,3-Trichloraceton wird gemäß dem Verfahren in Beispiel 1 gereinigt. Der Unterschied besteht darin, dass in Schritt (1) die Wassermenge 50 kg beträgt, was zu einer signifikanten Zunahme der Abwassererzeugung und einer Abnahme von 1 The führt Ausbeute an 1,1,3-Trichloraceton-Kristallen wurde in Wasser gelöst und direkt zur Folsäureherstellung eingesetzt, so dass die Gesamtausbeute an Folsäure nur um 5,6 Gew.-% gesteigert wurde und die Reinheit 99,6 Gew.-% betrug [0073 ] gegen das Verhältnis von 3 [0074].1,1 wurde nach dem Verfahren von Beispiel 1 gereinigt, 3-Trichloraceton, der Unterschied besteht darin, dass in Schritt (1) das hochchlorhaltige Heteroplastid nicht entfernt wird, das Ergebnis der Herstellung von 1,1,3-Trichloraceton enthält einen großen Anzahl der chlorierten Verbindungen, Risiko der Qualität der Folsäure Gemäß obigem Beispiel 1–3 und ist das Ergebnis der Skala von 1–3: Das Reinigungsverfahren umfasst stehengelassene geschichtete Kristallfilter, um Waschvorgänge mit hohem Chlorgehalt zu entfernen wie alle, aber im luftdichten System, freundliche Arbeitsumgebung und stark reduziert das Auftreten von Abwasser, produziert kein Abgas, organische Lösungsmittel und organische Darüber hinaus durch die Umsetzung von Fall 1 die Herstellung von 1, 1), 3-Trichloraceton , im Buch 5/6 Seite 7 CN 109516908 A 7 Wasserlösung hinzufügen, die direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet wird, erhöht die Gesamtausbeute an Folsäure um 5 Gew.-%, die Reinheit beträgt 99,2 Gew.-% oben;Da das Reinigungsverfahren kein organisches Lösungsmittel einführt, besteht außerdem kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure.Darüber hinaus verwendet das Reinigungsverfahren Wasser als Kristallisationslösungsmittel, und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet, wodurch Nebenreaktionen reduziert werden

Athena-Geschäftsführer

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

Vorsitzender@mit-ivy.com

HINZUFÜGEN：Provinz Jiangsu, China