Einerseits stellt die Erfindung ein Reinigungsverfahren für 1,1,3-Trichloraceton bereit, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst

Blitz:

(1) Rohes 1,1,3-Trichloraceton, gemischt mit Wasser;

(2) Umkristallisation der oberen Lösung nach dem Stehenlassen; Sowie

(3) die umkristallisierten festen Kristalle werden abfiltriert und mit Wasser gewaschen;

Dabei beträgt in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des rohen 1,1,3-Trichloracetons zur Wassermenge 10,1-2).

Vorzugsweise kann in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts zur Wassermenge 1 betragen:

(0,4-0,6), weiter optimiert als 1:0,5; Erfindungsgemäß wird die Dosierung von 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser wie oben beschrieben gesteuert

Es kann der Bereich hochreines 1,1,3-Trichloraceton erhalten werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung können in Schritt (1) das 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser bei einer Temperatur von 10–50 °C hergestellt werden

Unter den gegebenen Bedingungen 10–30 Minuten lang mischen und dann 10–30 Minuten lang stehen lassen; Vorzugsweise handelt es sich in Schritt (1) um 1,1,3-Trichlorpropyl

Das Rohketon wurde 25–30 Minuten lang bei einer Temperatur von 30–35 °C mit Wasser gemischt und dann 10–15 Minuten lang stehen gelassen; In der vorliegenden Erfindung

, unter Verwendung von 1,1, 3-Trichloraceton-Rohstoff als Rohmaterial, im Reaktionskessel, gemischt mit Wasser, gerührt bei einer bestimmten Temperatur nach dem Stehenlassen

Delaminierung. Nach der Delaminierung wird die untere Ölschicht entfernt, hauptsächlich durch Entfernen von Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt und Zurücklassen der oberen Lösung zur späteren Verwendung.

Erfindungsgemäß wird in Schritt (1) das rohe 1,1,3-Trichloraceton mit Wasser vermischt und kann auch gerührt werden

Bedingungen, bei denen es keine besonderen Einschränkungen hinsichtlich der Rührbedingungen und der Ausrüstung gibt, solange das 1,1,3-Trichloraceton grob sein kann

Das Produkt lässt sich gleichmäßig mit Wasser vermischen. Vorzugsweise beträgt die Mischgeschwindigkeit 100–300 U/min.

In der vorliegenden Erfindung ist das Wasser vorzugsweise entionisiertes Wasser.

Erfindungsgemäß können in Schritt (2) die Rekristallisationsbedingungen sein: Temperatur von 0 bis 35℃, Zeit von 0,5 –

10 Stunden, vorzugsweise wird die Umkristallisation bei einer Rührgeschwindigkeit von 50–300 U/min durchgeführt; Vorzugsweise der Reknot

Im Kristallisationsprozess wird auch Wasser zugesetzt, wobei die Wasserzugabe mit einer Geschwindigkeit von 200–600 ml/min erfolgt; Unter diesen Bedingungen ist die Rekristallisationseffizienz höher

Obst ist gut.

[0034] Darüber hinaus sind die Rekristallisationsbedingungen optimal: eine Temperatur von 10–15°C, eine Zeit von 2–3 Stunden und die Rekristallisationsbedingungen

Der Kristall wird mit einer Geschwindigkeit von 100–200 U/min gerührt und das Wasser wird mit einer Geschwindigkeit von 300–500 ml/min zugegeben.

Unter diesen Bedingungen ist der Rekristallisationseffekt besser.

In der vorliegenden Erfindung ist die in Schritt (2) beschriebene Rekristallisationstemperatur niedriger als die von 1,1,3-Trichloraceton in Schritt (1).

Die Temperatur, bei der das Produkt mit Wasser gemischt wird.

Erfindungsgemäß kann in Schritt (3) das Reaktionsgemisch nach Schritt (2) durch geschlossenen Druck abfiltriert werden bzw. werden

Feste Kristalle werden durch direktes Pressen durch die Siebplatte am Boden des Reaktors gewonnen. In der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Luft und/oder Stickstoff verwendet

Druckfiltration, es ist besser, Stickstoff für die Druckfiltration zu verwenden, und der Druck kann 0,1–0,2 MPa, vorzugsweise 0,12 – betragen.

0,18 MPa.

Erfindungsgemäß werden die ausgefällten Kristalle nach der Druckfiltration mit Wasser gewaschen, wobei das genannte Wasser gewaschen wird

Es gibt keine spezifische Grenze, Sie können beispielsweise 1–2 kg Wassersprühwäsche bei einer Temperatur von 2–25 °C wählen und sprühen

Eine bestimmte Geschwindigkeitsbegrenzung gibt es nicht.

Erfindungsgemäß kann die Reinheit des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts 50–65 Gew.-% betragen.

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Die vorliegende Erfindung stellt andererseits auch eine Folsäure bereit, die nach einem der oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird

Eine wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet.

Der Betrieb des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens, beispielsweise Schichtextraktion, Kristallisationsfiltration usw., kann in einem geschlossenen System durchgeführt werden

Umweltfreundlich und reduziert die Entstehung von Abwasser erheblich, ohne organische Lösungsmittel und organische Abgase; Darüber hinaus die Reinigungsmethode

Es werden keine organischen Lösungsmittel eingesetzt und die Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt werden während des Reinigungsprozesses entfernt, sodass kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure besteht

Das Verfahren verwendet Wasser als Kristallisationslösungsmittel und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet

Die Gesamtausbeute an Folsäure kann um 5 Gew.-% gesteigert werden und die Reinheit liegt über 99,2 Gew.-%, wodurch eine hohe Qualität erzielt werden kann

Von Folsäure.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.

Sofern nicht anders angegeben, sind die verwendeten Materialien in den folgenden Ausführungsformen und Mengenverhältnissen im Handel erhältlich, sofern nicht anders angegeben

Die verwendete Methode ist die in diesem Bereich übliche Methode.

Das Gaschromatographiemodell war GC-2014, erworben von der Shimadzu Company.

Das durch das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung [0047] hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wird in einem 50-Liter-Reaktor gereinigt, der mit einer Filtersiebplatte am Boden ausgestattet ist. [0048] Zunächst beträgt die Reinheit von 1,1 65 20 kg 3-Trichloraceton und 10 kg Wasser werden in einem Reaktionskessel unter 24-minütigem Rühren für 12 Minuten gemischt, wobei die Rührgeschwindigkeit 200 U/min beträgt. Während des Rührvorgangs wird Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/min hinzugefügt , und dann stand die Mischung 10 Minuten lang, trennte sich von der unteren Ölschicht, entfernte Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt; Zweitens wurde die Temperatur der geschichteten oberen Lösung auf 5 °C gesenkt und 2 Stunden lang mit einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min gerührt. Anschließend wurden die festen Kristalle durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,1 MPa direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktionskessels gewonnen und anschließend mit 2 kg kaltem Wasser besprüht und gewaschen. Das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 9,8 kg und die chromatographische Reinheit (GC) betrug 96,8 Gew.-%. B. Filtration und Wasserwäsche, können in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, was umweltfreundlich ist, die Erzeugung von Abwasser erheblich reduziert und keine organischen Abfalllösungsmittel und organischen Abgase erzeugt [0052]. Darüber hinaus besteht kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure, da das Reinigungsverfahren ohne die Einführung organischer Lösungsmittel und eines hohen Chlorgehalts zur Entfernung von Verunreinigungen im Reinigungsprozess auskommt, sondern auch durch das Umsetzungsbeispiel der Herstellung von 1, 1, 3 – Mit Aceton vernetzte, in Wasser aufgelöste Folsäure, die direkt in der Produktion verwendet wird, verbessert die Gesamtausbeute der Folsäure um 5 Gew.-% und die Reinheit beträgt 99,5 Gew.-%. Beispiel 2 [0054] Diese Ausführungsform gibt an, dass 1,1,3-Trichloraceton hergestellt wird durch Das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung [0055] wird in einem 50-Liter-Reaktor gereinigt, der mit einer Filtersiebplatte am Boden ausgestattet ist. [0056] Zuerst werden 1,1 mit einer Reinheit von 50 %, 20 kg 3-Trichloraceton und 4 kg Wasser gemischt Im Reaktor 15 Minuten lang bei 45 °C rühren, die Rührgeschwindigkeit beträgt 300 U/min, während des Rührvorgangs Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/min hinzufügen und dann die Mischung 15 Minuten lang stehen lassen und von der Mischung trennen Untere Ölschicht, starke Chlorverunreinigungen entfernen; Zweitens wurde die Temperatur der Lösung der oberen Schicht nach der Schichtung auf 20 °C gesenkt und die Rührgeschwindigkeit betrug 0,5 Stunden lang 200 U/min. Anschließend wurden die festen Kristalle durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,2 MPa direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktors gewonnen. Dann wurde der feste Kristall mit 1 kg 25 kaltem Wasser besprüht und gewaschen, und das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 8,2 kg nach dem Reduktionsverfahren. Das Reinigungsverfahren umfasst die statische Schichtungsentfernung von Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt. Kristallisations-, Filtrations- und Wasserwaschvorgänge können in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, die Arbeitsumgebung ist freundlich und die Erzeugung von Abwasser wird erheblich reduziert, es werden keine organischen Lösungsmittel und organischen Abgase verschwendet Da keine organischen Lösungsmittel eingeführt werden und während des Reinigungsprozesses Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt entfernt werden, besteht kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure, und das gemäß Beispiel 2 hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wird in Wasser gelöst und direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet Folsäure, was die Gesamtausbeute an Folsäure um 4,9 Gew.-% erhöht und eine Reinheit von 99 erreicht. In dieser Ausführungsform wird angegeben, dass das 1,1,3-Trichloraceton, das durch das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, in einem 50-prozentigen Verfahren gereinigt wird -Liter-Reaktor, ausgestattet mit einer Filtersiebplatte am Boden. Zuerst werden 20 kg 3-Trichloraceton mit einer Reinheit von 60 % mit 40 kg Wasser im Reaktionskessel vermischt und 30 Minuten lang bei 15 °C gerührt Bei einer Geschwindigkeit von 100 U/min wird im Rührvorgang Wasser mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/min hinzugefügt und die Mischung dann 30 Minuten lang stehen gelassen, von der unteren Ölschicht getrennt und Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt entfernt. Zweitens wurde die Temperatur der oberen Schichtlösung nach der Schichtung auf 10 °C gesenkt und die Rührgeschwindigkeit betrug 100 U/min für 10 Stunden. Anschließend wurden die festen Kristalle durch Stickstoffdruckfiltration bei einem Druck von 0,2 MPa direkt durch die Siebplatte am Boden des Reaktors gewonnen und dann mit 1 kg kaltem Wasser besprüht und gewaschen. Das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 6,9 kg und die chromatographische Reinheit (GC) betrug 98,3 Gew.-%. [0067] Die bei dieser Reinigungsmethode involvierten Arbeitsgänge wie statische Schichtung, Entfernung von Verunreinigungen mit hohem Chlorgehalt und Kristallisation B. Filtration und Wasserwäsche, können in einem geschlossenen Körpersystem durchgeführt werden, das eine freundliche Arbeitsumgebung bietet, die Entstehung von Abwasser erheblich reduziert und keine organischen Abfalllösungsmittel und organischen Abgase erzeugt [0068]. Da das Reinigungsverfahren ohne die Einführung organischer Lösungsmittel und eines hohen Chlorgehalts zur Entfernung von Verunreinigungen im Reinigungsprozess auskommt, besteht darüber hinaus kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure und es erfolgt beispielsweise eine 3-Herstellung von 1, 1, 3 – Kreuz- Mit Aceton verbunden, Wasser zum Auflösen, direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet, ergibt Folsäure eine Verbesserung der Gesamtausbeute 5,3 Gew.-%, Reinheit 99,2 Gew.-%. Für Anteil 1 [0070] gereinigtes 1,1, 3- Trichloraceton gemäß dem Verfahren der Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass in Schritt (1) kein Wasser verwendet wird, sondern stattdessen organische Lösungsmittel verwendet wurden. Als Ergebnis wurde das hergestellte 1,1,3-Trichloraceton in Wasser gelöst und direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet. Die Gesamtausbeute an Folsäure wurde nur um 2 Gew.-% erhöht und die Reinheit betrug 95 Gew.-%. Darüber hinaus besteht aufgrund der Einführung organischer Lösungsmittel bei dieser Reinigungsmethode ein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure [0071] im Verhältnis 2 [0072]. 1,1,3-Trichloraceton wird gemäß der Methode in Beispiel 1 gereinigt. Der Unterschied besteht darin, dass in Schritt (1) die Wassermenge 50 kg beträgt, was zu einem deutlichen Anstieg der Abwassererzeugung und einer Verringerung um 1 The führt Die Ausbeute an 1,1,3-Trichloraceton-Kristallen wurde in Wasser gelöst und direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet, so dass die Gesamtausbeute an Folsäure nur um 5,6 Gew.-% stieg und die Reinheit 99,6 Gew.-% betrug [0073]. ] gegen das Verhältnis von 3 [0074]. 1,1 wurde nach der Methode von Beispiel 1 gereinigt, 3-Trichloraceton, der Unterschied besteht darin, dass in Schritt (1) das Heteroplastid mit hohem Chlorgehalt nicht entfernt wird, das Ergebnis der Herstellung von 1,1, 3-Trichloraceton enthält eine große Menge Anzahl der chlorierten Verbindungen, Risiko der Qualität von Folsäure [0075] Gemäß dem obigen Beispiel 1-3 und ist das Ergebnis der Skala von 1-3: Die Reinigungsmethode umfasst geschichtete Kristallfilter, um Waschvorgänge mit hohem Chlorgehalt zu entfernen Wie alle, außer im luftdichten System, in einer freundlichen Arbeitsumgebung und in einem stark reduzierten Abwasseraufkommen, entstehen keine Abgase, organischen Lösungsmittel und organischen Substanzen. Darüber hinaus wird durch die Umsetzung von Fall 1 die Herstellung von 1, 1), 3-Trichloraceton durchgeführt , fügen Sie im Buch 5/6 Seite 7 CN 109516908 hinzu. Eine 7-Wasser-Lösung, die direkt bei der Herstellung von Folsäure verwendet wird, erhöht die Gesamtausbeute an Folsäure um 5 Gew.-%, die Reinheit liegt bei 99,2 Gew.-%. Da bei der Reinigungsmethode kein organisches Lösungsmittel eingesetzt wird, besteht außerdem kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure. Darüber hinaus wird bei der Reinigungsmethode Wasser als Kristallisationslösungsmittel verwendet, und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt bei der Produktion von Folsäure verwendet, wodurch Nebenreaktionen reduziert werden

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