Zum einen stellt die Erfindung ein Reinigungsverfahren für 1,1,3-Trichloraceton bereit, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst

Blitz:

(1) Rohes 1,1,3-Trichloraceton gemischt mit Wasser;

(2) Umkristallisation der oberen Lösung nach dem Stehenlassen; sowie

(3) Die rekristallisierten festen Kristalle werden abfiltriert und mit Wasser gewaschen;

Dabei beträgt in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des genannten rohen 1,1,3-Trichloracetons zur Wassermenge 10,1-2).

Vorzugsweise beträgt in Schritt (1) das Gewichtsverhältnis des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts zur Wassermenge 1:

(0,4–0,6), weiter optimiert auf 1:0,5; Erfindungsgemäß wird die Dosierung von 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser wie oben beschrieben gesteuert.

Es kann eine Reihe von hochreinen 1,1,3-Trichloracetonen erhalten werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung können in Schritt (1) das 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukt und Wasser bei einer Temperatur von 10-50℃ hergestellt werden.

Unter den genannten Bedingungen 10–30 Minuten mischen und anschließend 10–30 Minuten stehen lassen; vorzugsweise wird in Schritt (1) das 1,1,3-Trichlorpropyl

Das Rohketon wurde bei einer Temperatur von 30–35 °C 25–30 Minuten lang mit Wasser vermischt und anschließend 10–15 Minuten stehen gelassen; im Rahmen der vorliegenden Erfindung

1,1,3-Trichloraceton-Rohmaterial wird als Ausgangsmaterial im Reaktionskessel mit Wasser vermischt und nach dem Stehenlassen bei einer bestimmten Temperatur gerührt.

Delamination. Nach der Delamination wird die untere Ölschicht entfernt, hauptsächlich durch Abtrennen von chlorhaltigen Verunreinigungen, während die obere Lösung zur späteren Verwendung zurückbehalten wird.

Erfindungsgemäß wird in Schritt (1) das rohe 1,1,3-Trichloraceton mit Wasser vermischt und kann auch gerührt werden.

Unter Bedingungen, bei denen keine spezifischen Einschränkungen hinsichtlich der Rührbedingungen und der Ausrüstung bestehen, solange das 1,1,3-Trichloraceton grobkörnig ist.

Das Produkt lässt sich gleichmäßig mit Wasser vermischen. Vorzugsweise beträgt die Mischgeschwindigkeit 100–300 U/min.

Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei dem Wasser vorzugsweise um deionisiertes Wasser.

Gemäß der Erfindung können die Umkristallisationsbedingungen in Schritt (2) wie folgt lauten: Temperatur von 0 bis 35 °C, Zeit von 0,5 bis

Die Umkristallisation erfolgt vorzugsweise über 10 Stunden bei einer Rührgeschwindigkeit von 50–300 U/min; vorzugsweise wird die Umkristallisation mit Wasser durchgeführt.

Im Kristallisationsprozess wird ebenfalls Wasser zugegeben, und zwar mit einer Zufuhrrate von 200–600 ml/min; unter diesen Bedingungen ist die Rekristallisationseffizienz

Obst ist gut.

[0034] Optimalerweise sind die Rekristallisationsbedingungen: eine Temperatur von 10-15℃, eine Zeit von 2-3 Stunden und die Rekristallisationsbedingungen

Der Kristall wird mit einer Drehzahl von 100-200 U/min gerührt und das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300-500 ml/min zugegeben.

Unter diesen Bedingungen ist der Rekristallisationseffekt besser.

Bei der vorliegenden Erfindung ist die in Schritt (2) beschriebene Umkristallisationstemperatur niedriger als die von 1,1,3-Trichloraceton in Schritt (1).

Die Temperatur, bei der das Produkt mit Wasser vermischt wird.

Gemäß der Erfindung kann in Schritt (3) das Reaktionsgemisch nach Schritt (2) unter Druck abfiltriert oder anderweitig...

Feste Kristalle werden durch direktes Pressen durch die Siebplatte am Boden des Reaktors gewonnen. Bei der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Luft und/oder Stickstoff verwendet.

Für die Druckfiltration empfiehlt sich die Verwendung von Stickstoff; der Druck sollte 0,1–0,2 MPa, vorzugsweise 0,12–0,2 MPa betragen.

0,18 MPa.

Gemäß der Erfindung wird der nach der Druckfiltration ausgefällte Kristall mit Wasser gewaschen, wobei das Wasser gewaschen wird.

Es gibt keine festgelegte Höchstmenge; beispielsweise können Sie 1–2 kg Wasser zum Sprühwaschen bei einer Temperatur von 2–25 °C verwenden.

Es gibt keine festgelegte Geschwindigkeitsbegrenzung.

Gemäß der Erfindung kann die Reinheit des 1,1,3-Trichloraceton-Rohprodukts 50-65 Gew.-% betragen.

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Die vorliegende Erfindung stellt andererseits auch Folsäure bereit, die nach einem der oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird.

Eine wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure verwendet.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens, wie beispielsweise die Schichtextraktion, die Kristallisationsfiltration usw., kann in einem geschlossenen System erfolgen.

Umweltfreundlich und mit stark reduziertem Abwasseraufkommen, ohne organische Lösungsmittelabfälle und organische Abgase; außerdem das Reinigungsverfahren

Es werden keine organischen Lösungsmittel verwendet und die hochchlorhaltigen Verunreinigungen werden während des Reinigungsprozesses entfernt, sodass kein Qualitätsrisiko für die Qualität der Folsäure besteht.

Bei dem Verfahren wird Wasser als Kristallisationslösungsmittel verwendet, und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Herstellung von Folsäure eingesetzt.

Die Gesamtausbeute an Folsäure kann um 5 Gew.-% gesteigert werden, und die Reinheit liegt über 99,2 Gew.-%, wodurch eine hohe Qualität erzielt werden kann.

Von Folsäure.

Die Erfindung wird im Detail anhand der nachstehenden Ausführungsbeispiele beschrieben.

[0042] In den nachfolgenden Ausführungsformen und Anteilen sind die verwendeten Materialien, sofern nicht anders angegeben, im Handel erhältlich.

Die angewandte Methode ist die in diesem Bereich übliche Methode.

Das verwendete Gaschromatographiegerät war ein GC-2014, gekauft von der Firma Shimadzu.

Das nach dem Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung [0047] hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wird in einem 50-Liter-Reaktor mit Filtersieb am Boden [0048] gereinigt. Zunächst werden 20 kg 1,1,3-Trichloraceton (Reinheit 65 Gew.-%) und 10 kg Wasser in einem Reaktionskessel vermischt und 12 Minuten lang bei einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/min gerührt. Während des Rührens wird Wasser mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/min zugegeben. Anschließend lässt man die Mischung 10 Minuten stehen, um die untere Ölschicht abzutrennen und hochchlorierte Verunreinigungen zu entfernen. Danach wird die Temperatur der oberen, geschichteten Lösung auf 5 °C gesenkt und 2 Stunden lang bei einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min gerührt. Anschließend wurde der feste Kristall durch Stickstofffiltration bei einem Druck von 0,1 MPa direkt durch das Sieb am Boden des Reaktionskessels gewonnen und mit 2 kg kaltem Wasser besprüht und gewaschen. Das Nassgewicht des 1,1,3-Trichloracetons betrug 9,8 kg, die chromatographische Reinheit (GC) 96,8 Gew.-% [0051]. Die in diesem Reinigungsverfahren enthaltenen Arbeitsschritte, wie statische Schichtung, Entfernung hochchlorierter Verunreinigungen, Kristallisation, Filtration und Wasserwäsche, können in einem geschlossenen System durchgeführt werden. Das Verfahren ist umweltfreundlich, reduziert die Abwassermenge erheblich und erzeugt keine organischen Lösungsmittel- oder Abgase [0052]. Da bei der Reinigung keine organischen Lösungsmittel verwendet werden und im Reinigungsprozess hohe Chlorkonzentrationen zur Entfernung von Verunreinigungen zum Einsatz kommen, besteht kein Qualitätsrisiko für die Folsäure. Darüber hinaus führt die Herstellung von 1,1,3-Folsäure, die durch Vernetzung mit Aceton und Wasser direkt in der Produktion verwendet wird, zu einer Verbesserung der Gesamtausbeute um 5 Gew.-% und einer Reinheit von 99,5 Gew.-%. Beispiel 2 [0054] In diesem Ausführungsbeispiel wird 1,1,3-Trichloraceton, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren [0055], in einem 50-Liter-Reaktor mit Filtersieb am Boden gereinigt [0056]. Zunächst werden 20 kg 1,1,3-Trichloraceton (Reinheit 50 %) und 4 kg Wasser in den Reaktor gegeben und 15 Minuten lang bei 45 °C und einer Rührgeschwindigkeit von 300 U/min gerührt. Während des Rührvorgangs wird Wasser mit einer Rate von 300 ml/min zugegeben. Anschließend ließ man die Mischung 15 Minuten stehen, trennte die untere Ölschicht ab und entfernte hochchlorierte Verunreinigungen. Danach wurde die Temperatur der oberen Lösung nach der Schichtung auf 20 °C gesenkt und 0,5 h lang mit 200 U/min gerührt. Die festen Kristalle wurden anschließend durch Stickstofffiltration bei einem Druck von 0,2 MPa direkt durch das Sieb am Reaktorboden gewonnen. Anschließend wurde der feste Kristall mit 1 kg kaltem Wasser (25 °C) besprüht und gewaschen. Das Nassgewicht des 1,1,3-Trichloracetons betrug 8,2 kg. Das Reinigungsverfahren, das die statische Schichtung zur Entfernung hochchlorierter Verunreinigungen, die Kristallisation, die Filtration und das Waschen mit Wasser umfasst, kann in einem geschlossenen System durchgeführt werden. Dadurch ist die Arbeitsumgebung umweltfreundlich, und die Abwassermenge wird erheblich reduziert. Es entstehen keine organischen Lösungsmittelabfälle und keine organischen Abgase [0060]. Da bei diesem Verfahren keine organischen Lösungsmittel verwendet werden und hochchlorierte Verunreinigungen während des Reinigungsprozesses entfernt werden, besteht kein Qualitätsrisiko für die Folsäure. Das gemäß Beispiel 2 hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wird in Wasser gelöst und direkt zur Folsäureproduktion eingesetzt. Dadurch erhöht sich die Gesamtausbeute an Folsäure um 4,9 Gew.-% und es wird eine Reinheit von 99 % erreicht. In diesem Ausführungsbeispiel wird gezeigt, dass das nach dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren hergestellte 1,1,3-Trichloraceton [0063] … Die Reinigung erfolgte in einem 50-Liter-Reaktor mit Siebboden [0064]. Zunächst wurden 20 kg 3-Trichloraceton (Reinheit 60 %) mit 40 kg Wasser im Reaktionskessel vermischt und 30 Minuten lang bei 15 °C und einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min gerührt. Während des Rührens wurde Wasser mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/min zugegeben. Anschließend ließ man die Mischung 30 Minuten stehen, um die untere Ölschicht abzutrennen und hochchlorierte Verunreinigungen zu entfernen. Danach wurde die Temperatur der nach der Schichtung überstehenden Lösung auf 10 °C gesenkt und 10 Stunden lang bei 100 U/min gerührt. Die festen Kristalle wurden anschließend durch Stickstofffiltration bei einem Druck von 0,2 MPa direkt durch den Siebboden des Reaktors gewonnen und mit 1 kg kaltem Wasser gewaschen. Das Nassgewicht von 1,1,3-Trichloraceton betrug 6,9 kg, und die chromatographische Reinheit (GC) lag bei 98,3 Gew.-% [0067]. Die in diesem Reinigungsverfahren enthaltenen Arbeitsschritte, wie statische Schichtung, Entfernung von hochchlorierten Verunreinigungen, Kristallisation, Filtration und Wasserwäsche, können in einem geschlossenen System durchgeführt werden, was eine umweltfreundliche Arbeitsumgebung bietet und die Abwassererzeugung erheblich reduziert. Es entstehen keine organischen Lösungsmittelabfälle und keine organischen Abgase [0068]. Da bei der Reinigung keine organischen Lösungsmittel verwendet werden und im Reinigungsprozess hochkonzentriertes Chlor zur Entfernung von Verunreinigungen eingesetzt wird, besteht kein Qualitätsrisiko für die Folsäure. Beispielsweise kann 1,1,3-Trichloraceton, hergestellt durch Vernetzung mit Aceton und anschließendes Lösen in Wasser, direkt zur Folsäureproduktion verwendet werden. Dadurch erhöht sich die Gesamtausbeute um 5,3 Gew.-% und die Reinheit auf 99,2 Gew.-%. Für die Probe 1 [0070] wurde 1,1,3-Trichloraceton gemäß dem Verfahren aus Ausführungsbeispiel 1 gereinigt, wobei in Schritt (1) anstelle von Wasser organische Lösungsmittel verwendet wurden. Das so hergestellte 1,1,3-Trichloraceton wurde in Wasser gelöst und direkt zur Folsäureproduktion eingesetzt. Die Gesamtausbeute an Folsäure erhöhte sich dadurch nur um 2 Gew.-%, die Reinheit betrug 95 Gew.-%. Aufgrund der Verwendung organischer Lösungsmittel in diesem Reinigungsverfahren besteht zudem ein Qualitätsrisiko für die Folsäure [0071] im Verhältnis 2 [0072]. 1,1,3-Trichloraceton wird gemäß der Methode in Beispiel 1 gereinigt. Der Unterschied besteht darin, dass in Schritt (1) 50 kg Wasser verwendet werden, was zu einer deutlichen Erhöhung des Abwasseraufkommens und einer Verringerung der Ausbeute an 1,1,3-Trichloraceton-Kristallen führt. Diese wurden in Wasser gelöst und direkt zur Folsäureherstellung verwendet, sodass die Gesamtausbeute an Folsäure nur um 5,6 Gew.-% stieg und die Reinheit 99,6 Gew.-% betrug [0073] im Verhältnis 3 [0074]. 1,1 wurde nach dem Verfahren aus Beispiel 1 gereinigt, wobei 3-Trichloraceton im Gegensatz zu Schritt (1) nicht von hochchlorierten Heteroplasiden befreit wird. Das Ergebnis der Folsäureherstellung enthält daher zahlreiche chlorierte Verbindungen, was die Qualität der Folsäure beeinträchtigt [0075]. Gemäß den obigen Beispielen 1-3 und dem Ergebnis des Verfahrens 1-3 umfasst die Reinigungsmethode das Stehenlassen eines Schichtkristallfilters zur Entfernung hochchlorierter Verunreinigungen sowie Waschvorgänge in einem luftdichten System. Dies gewährleistet eine umweltfreundliche Arbeitsumgebung und reduziert das Abwasseraufkommen erheblich. Es entstehen keine Abgase, organischen Lösungsmittel oder organische Verbindungen. Darüber hinaus wird durch die Anwendung des Verfahrens aus Fall 1 bei der Herstellung von 1,1,3-Trichloraceton die in Buch 5/6, Seite 7, CN 109516908 A 7 beschriebene wässrige Lösung hinzugefügt und direkt zur Folsäureherstellung verwendet. Dadurch erhöht sich die Gesamtausbeute an Folsäure um 5 Gew.-%, und die Reinheit beträgt Die Reinheit beträgt über 99,2 Gew.-%. Da bei dem Reinigungsverfahren keine organischen Lösungsmittel verwendet werden, besteht kein Qualitätsrisiko für die Folsäure. Zudem wird Wasser als Kristallisationslösungsmittel eingesetzt, und die gereinigte wässrige Lösung von 1,1,3-Trichloraceton wird direkt zur Folsäureherstellung verwendet, wodurch Nebenreaktionen reduziert werden.

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