Abstract:Acetonkatalysiertes Chlorid und hergestellt durch Lösungsmittelkristallisation bei 1,1,3-Trichloraceton mit hoher Reinheit von nicht weniger als 99,0 %, mit einer Ausbeute von 45 % Schlüsselwörter: 1,1,3-Trichloraceton;Synthese;hohe Reinheit

———-.Vorwort

1,1,3-Trichloraceton ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von Folsäure. Derzeit 1,1,3-Acetontrichloraceton, langer Produktionszyklus (48 Stunden), schlechte Selektivität, geringe Ausbeute, 1,1,3- Der Trichlorpacetongehalt beträgt nur etwa 17 %, nach der Wasserextraktion beträgt sein Gehalt nur 51,9 %. Und die Produktionskosten sind hoch, die Produktkorrektur ist gering. Dies alles führt zu hohen Produktionskosten für Folsäure im Inland, der Inhalt und andere sind schwer zu verbessern Probleme. Der Autor las eine große Anzahl in- und ausländischer Dokumente.Nach vielen Experimenten und Studien fügten wir Katalysator hinzu und kontrollierten die Chlorgeschwindigkeit, wodurch die Reaktionszeit auf 1,1,3-3-Trichlorpaceton in 24 Stunden und die 1,1,3-3-Trichlorpaceton-Kristallisation mit einer Reinheit von mehr als 99 % reduziert wurde Ausbeute von über 45 %.

II.Experimenteller Teil

1. Reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentelle Schritte

In einem Vierhalskolben mit einem kugelförmigen 500-ml-Kondensator wurde eine bestimmte Menge Aceton und Katalysator gerührt und Chlor bei einer Reaktionstemperatur von 10 bis 30 W zugeführt. Beginnen Sie mit dem Timing, stoppen Sie das Durchleiten von Chlor mehrere Stunden nach der Reaktion und fahren Sie fort Rühren für 1 Stunde. Ein spezielles lösungsmittelähnliches Material wurde zu der resultierenden Mischung gegeben, für 1 Stunde gerührt, während es auf 10°C gekühlt wurde, Kristallisation, Extrahieren von 1,1,3-Trichloraceton.

1. 1,1,3.Selektive Bestimmung der Reinheit von Trichloraceton

Varin 3700-Gaschromatograph, QF·1-Füllsäule und FID-Detektor wurden verwendet, um selektiv den Reinheitsgewinn des Produkts und der Chloridlösung zu bestimmen.

1. Ergebnisse der Diskussion
2. Der Einfluss des Katalysators auf die Chloridselektivität zeigte die Selektivität der Acetonchlorierung

Großen Einfluss, Tabelle 1 führt eine Reihe experimenteller Ergebnisse auf. Aus Tabelle 1 geht hervor, dass die minimale Selektivität von 1,1,3-Trichloraceton ohne Katalysator signifikant erhöht ist (etwa 19,1 %).

　　Compound-Amin-Katalysator ist der beste, bis zu 57,5 ​​% o. Testbedingungen: Innl Aceton, 3nr) l Chlor, Katalysator 0,6 g, Temperatur 1030 ° C,

Zeit 18 Stunden.Innerhalb von 12 Stunden va:3,9 Cao h;2

〜7 Stunden, vq:27 Cao h;7〜18 Stunden, VQ:3,9 bis h.Tabelle 1.Auswirkungen des Katalysators auf die Produktselektivität

1. Einfluss der Chlordurchgangsgeschwindigkeit auf die Reaktion

Das Experiment ergab, dass einheitliches Chlor eine schlechte Produktselektivität aufwies, was die Produktselektivität und -ausbeute signifikant verbesserte.

Tabelle 2 listet eine Reihe von Testdaten auf.

Tabelle 2 Wirkungen der Pass-Chlor-Geschwindigkeit auf die Produktselektivität

Test^Bedingung:]Petrischale 1 Aceton,Katalysator:Verbundklasse 0,6go

Das Experiment ergab, dass das Chlorgas früh (12 Stunden) und später (8 24 Stunden) entweicht, das meiste Chlor entweicht, dass die Reaktion langsam und das Medium (28 Stunden) schnell war. Wenn das Chlorgas gestoppt wird, die Produktselektivität und Ausbeute deutlich reduziert werden. Die Ergebnisse zeigten, dass 1,1,3 viel langsamer produziert als

1,1-Dichloraceton.Während der Reaktion mit

Chlorid,Chlorid,Aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

Ö.

das ist_II.Die Chlorierung an der Submethylgruppe war viel

schneller als auf Methylgruppe.Daher die

Der Autor glaubt, dass der Reaktionsprozess des Acetonchloriderzeugungsprozesses:

Die Reaktion wird mit V1 1 2-5 als Hauptprozess durchgeführt.

Gemäß den Daten von Tabelle 2 ist die Reaktionsgeschwindigkeitsreihenfolge jedes Schrittes

　　V2^”3^1 2 5>V4

Abhängig von der Reaktionsgeschwindigkeit jedes Schrittes,

Aus den Daten von Tabelle 3 ist ersichtlich, dass es aufgrund des geringen Siedepunktunterschieds zwischen 1,1,3-Trichloraceton und Nebenprodukten im Allgemeinen schwierig ist, die Wasserextraktion zu trennen, und die Trennung ein einfaches Mittel ist. Obwohl die meisten I Produkte können entfernt werden, die Reinheit ist schwierig

Wir kontrollieren die Durchgangschlorgeschwindigkeit in jeder Phase,

um den Zweck zu erreichen, die Durchgangschlorzeit zu verkürzen und die Selektivität der Erhöhung der Sekundärreaktionsgeschwindigkeit durch 1,1,3-Trichloraceton zu hemmen.

1. Hydrierte Kristallreinigung Nach der Literatur, normalerweise die

Acetonchloridflüssigkeit wird mit Wasser extrahiert oder raffiniert, um den Gehalt an 1,1,3-Trichloraceton zu erhöhen, und der Autor verwendete 1,1,3-Trichloraceton zur Kristallisation aus anderen Nebenprodukten.

Tabelle 3 listet die durch die verschiedenen Trennverfahren erhaltene Produktreinheit auf.

Tabelle 3. Produktreinheit, erhalten durch die verschiedenen Trennverfahren

weiter zu verbessern. Die Produktreinheit erreicht über 99 %, und die Ausbeute ist bei mehreren Verfahren auch am höchsten, bis zu 45 %o.1 Das Verfahren erfordert einen 1,1,3-Trichloraceton-Gehalt von mehr als 50 % K im Chlorid Lösungo.

Wählen Sie einen geeigneten zusammengesetzten Aminkatalysator aus, kontrollieren Sie die langsame Chlorblockierung früh und spät bei 10 ~ 30 ° C, können Sie 1,1,3-Trichloracetonchlorid herstellen, das durch spezielle Lösungsmittelkristallisation gereinigt wird, und erhalten Sie ein kristallines Produkt mit nicht weniger als 99,0 % mit Ausbeute von 45 %, aber 1,1,3-Trichloraceton in Chloridlösung muss größer als 50 % sein.Athena-Geschäftsführer

WhatsApp/WeChat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

Vorsitzender@mit-ivy.com

　　HINZUFÜGEN: Provinz Jiangsu, China