Zusammenfassung: Aceton katalysiertes Chlorid, hergestellt durch Lösungsmittelkristallisation bei 1,1,3-Trichloraceton mit hoher Reinheit von nicht weniger als 99,0 % und einer Ausbeute von 45 %. Schlüsselwörter: 1,1,3-Trichloraceton; Synthese; hohe Reinheit

———-. Vorwort

1,1,3-Trichloraceton ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von Folsäure. Derzeit 1,1,3-Aceton-Trichloraceton, langer Produktionszyklus (48 Stunden), schlechte Selektivität, geringe Ausbeute, 1,1,3- Der Trichlorpaceton-Gehalt beträgt nur etwa 17 %, nach der Wasserextraktion beträgt sein Gehalt nur 51,9 %. Und die Produktionskosten sind hoch, die Produktkorrektur ist gering. Dies alles führt zu hohen inländischen Produktionskosten für Folsäure, es ist schwierig, den Gehalt zu verbessern und andere Probleme. Der Autor hat eine große Anzahl in- und ausländischer Dokumente gelesen. Nach vielen Experimenten und Studien fügten wir Katalysator hinzu und kontrollierten die Chlorgeschwindigkeit, wodurch die Reaktionszeit auf 1,1,3-3-Trichlorpaceton in 24 Stunden verkürzt wurde und 1,1,3-3-Trichlorpaceton mit einer Reinheit von mehr als 99 % kristallisierte Rendite von über 45 %.

II. Experimenteller Teil

1. Reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentelle Schritte

In einem Vierhalskolben mit einem 500-ml-Kugelkühler wurde eine bestimmte Menge Aceton und Katalysator gerührt und bei einer Reaktionstemperatur von 10 bis 30 W dem Chlor zugeführt. Starten Sie die Zeitmessung, hören Sie einige Stunden nach der Reaktion auf, Chlor durchzulassen, und fahren Sie fort Rühren für 1 Stunde. Ein spezielles lösungsmittelähnliches Material wurde zu der resultierenden Mischung gegeben, 1 Stunde lang gerührt, während es auf 10°C abgekühlt war, zur Kristallisation, wodurch 1,1,3-Trichloraceton extrahiert wurde.

1. 1,1,3.Selektive Bestimmung der Reinheit von Trichloraceton

Der Gaschromatograph Varin 3700, die Füllsäule QF・1 und der FID-Detektor wurden verwendet, um den Reinheitsgewinn des Produkts und der Chloridlösung selektiv zu bestimmen.

1. Ergebnisse der Diskussion
2. Der Einfluss des Katalysators auf die Chloridselektivität zeigte die Selektivität der Acetonchlorierung

Großer Einfluss, Tabelle 1 listet eine Reihe experimenteller Ergebnisse auf. Aus Tabelle 1 geht hervor, dass die minimale Selektivität von 1,1,3-Trichloraceton ohne Katalysator deutlich erhöht ist (ca. 19,1 %).

　　Der zusammengesetzte Aminkatalysator ist der beste, bis zu 57,5 ​​% o. Testbedingungen: Innl Aceton, 3 Nr) l Chlor, Katalysator 0,6 g, Temperatur 1030 °C,

Zeit 18 Stunden. Innerhalb von 12 Stunden va:3,9 Cao h;2

〜7 Stunden, vq:27 Cao h;7〜18 Stunden, VQ:3,9 bis h. Tabelle 1. Auswirkungen des Katalysators auf die Produktselektivität

1. Einfluss der Durchchlorgeschwindigkeit auf die Reaktion

Das Experiment ergab, dass einheitliches Chlor eine schlechte Produktselektivität aufwies, was die Produktselektivität und -ausbeute deutlich verbesserte.

Tabelle 2 listet eine Reihe von Testdaten auf.

Tabelle 2 Auswirkungen der Chlordurchgangsgeschwindigkeit auf die Produktselektivität

Testbedingung:]Petrischale 1 Aceton,Katalysator:Verbundstoffklasse 0,6go

Das Experiment ergab, dass das Fluchlor früh (12 Stunden) und später (8 bis 24 Stunden) abgegeben wurde, das meiste Chlor entwich, die Reaktion langsam und das Medium (28 Stunden) schnell war. Wenn das Chlorgas gestoppt wird, nehmen die Produktselektivität und die Ausbeute ab sind deutlich reduziert. Die Ergebnisse zeigten, dass 1,1,3 viel langsamer produzierte als

1,1-Dichloraceton.Während der Reaktion mit

Chlorid,Chlorid,Aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

das heißt_II.Die Chlorierung an der Submethylgruppe war stark ausgeprägt

schneller als an der Methylgruppe. Daher ist die

Der Autor glaubt, dass der Reaktionsprozess der Acetonchlorid-Erzeugung wie folgt abläuft:

Die Reaktion wird mit V1 1 2-5 als Hauptprozess durchgeführt.

Gemäß den Daten in Tabelle 2 ist die Reihenfolge der Reaktionsgeschwindigkeit jedes Schritts

　　V2^”3^1 2 5>V4

Abhängig von der Reaktionsgeschwindigkeit jedes Schritts,

Aus den Daten in Tabelle 3 ist ersichtlich, dass es aufgrund des geringen Siedepunktunterschieds zwischen 1,1,3-Trichloraceton und Nebenprodukten im Allgemeinen schwierig ist, Wasser durch Extraktion zu trennen, und die Trennung ist ein einfaches Mittel. Obwohl die meisten I Produkte können entfernt werden, die Reinheit ist schwierig

Wir kontrollieren die Chlordurchgangsgeschwindigkeit in jeder Phase.

um den Zweck zu erreichen, die Durchlaufzeit des Chlors zu verkürzen und die Selektivität zu hemmen, indem die Geschwindigkeit der Sekundärreaktion durch 1,1,3-Trichloraceton erhöht wird.

1. Reinigung von hydratisierten Kristallen Der Literatur zufolge ist dies in der Regel der Fall

Acetonchloridflüssigkeit wird mit Wasser extrahiert oder raffiniert, um den Gehalt an 1,1,3-Trichloraceton zu erhöhen, und der Autor verwendete 1,1,3-Trichloraceton zur Kristallisation anderer Nebenprodukte.

Tabelle 3 listet die durch die verschiedenen Trennmethoden erhaltene Produktreinheit auf.

Tabelle 3. Produktreinheit, erhalten durch die verschiedenen Trennmethoden

zur weiteren Verbesserung. Die Produktreinheit erreicht über 99 %, und die Ausbeute ist auch bei mehreren Methoden am höchsten, bis zu 45 %.1 Die Methode erfordert einen 1,1,3-Trichloraceton-Gehalt von K von mehr als 50 % im Chlorid Lösung.

Wählen Sie einen geeigneten zusammengesetzten Aminkatalysator aus, kontrollieren Sie die langsame Chlorblockierung im Früh- und Spätstadium bei 10 bis 30 °C, können Sie 1,1,3-Trichloracetonchlorid herstellen, das durch spezielle Lösungsmittelkristallisation gereinigt wird, und erhalten Sie ein kristallines Produkt mit einer Ausbeute von mindestens 99,0 % von 45 %, aber 1,1,3-Trichloraceton in Chloridlösung muss größer als 50 % sein.Athena-CEO

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