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Auch bekannt als Dimethylanilin, farblose bis hellgelbe ölige Flüssigkeit, reizender Geruch, an der Luft oder unter der Sonne leicht oxidierbar.Relative Dichte (20℃/4℃) 0,9555, Gefrierpunkt 2,0℃, Siedepunkt 193℃, Flammpunkt (Öffnung) 77℃, Zündpunkt 317℃, Viskosität (25℃) 1,528 MPa·s, Brechungsindex (N20D) 1,5584 .Löslich in Ethanol, Ether, Chloroform, Benzol und anderen organischen Lösungsmitteln.Kann eine Vielzahl organischer Verbindungen auflösen.Leicht löslich in Wasser.Entzündlich, brennt in offenem Feuer, Dampf und Luft, um ein explosives Gemisch zu bilden, Explosionsgrenze von 1,2 % ~ 7,0 % (Vol.).Hohe Toxizität, hohe thermische Zersetzung der Freisetzung von giftigem Anilingas.Kann durch die Haut aufgenommen werden und ist giftig, LD501410mg/kg, die maximal zulässige Konzentration in der Luft beträgt 5mg/m3.

Speichermethoden

1. Hinweise zur Lagerung [25] In einem kühlen, belüfteten Lager lagern.Von Feuer und Hitze fernhalten.Behälter verschlossen halten.Sollte getrennt von Säuren, Halogenen und Lebensmittelchemikalien gelagert und nicht gemischt werden.Rüsten Sie sich mit der entsprechenden Vielfalt und Menge an Feuerlöschgeräten aus.Der Lagerbereich sollte mit Leckage-Notfallbehandlungsgeräten und geeigneten Lagermaterialien ausgestattet sein.

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2. In Eisenfass versiegelt, 180 kg pro Fass.An einem kühlen und belüfteten Ort aufbewahren.Lagerung und Transport gemäß den Vorschriften für brennbare und giftige Artikel

Die synthetischen Methoden

1. Durch Anilin und Methanol in Gegenwart von Schwefelsäure durch Hochtemperatur- und Hochdruckreaktion.Prozessablauf: 1. Geben Sie 790 kg Anilin, 625 kg Methanol und 85 kg Schwefelsäure (100 % Ammonium) in den Reaktor, kontrollieren Sie die Temperatur auf 210–215 °C und den Druck auf 3,1 MPa, reagieren Sie 4 Stunden lang, lassen Sie dann den Druck ab. Entleere das Material in den Separator, neutralisiere mit 30 % Natriumhydroxid, lasse es stehen und trenne das niedere quartäre Ammoniumsalz ab.Dann wurde die Hydrolysereaktion bei 160 ° C, 0,7-0,9 MPa für 3 Stunden, das resultierende Hydrolysat und das obere Öl mit Wasserwäsche und Vakuumdestillation kombiniert, um das fertige Produkt zu erhalten.

2, mit Methanol und Anilin als Rohstoffe, unter der Bedingung von überschüssigem Methanol, Atmosphärendruck, 200-250 ℃, durch die Aluminiumoxid-Katalysatorsynthese.Rohstoffverbrauchsquote: Anilin 790kg/t, Methanol 625kg/t, Schwefelsäure 85kg/t.Das Laborpräparat kann Anilin mit Trimethylphosphat reagieren lassen.

3. Anilin und Methanol gemischt (N-Anilin:N-Methanol ≈ 1:3) und in den mit Katalysator ausgestatteten Reaktor mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 h&supmin;¹ durch eine sich hin- und herbewegende, nicht gepulste Dosierpumpe injiziert.Der Reaktionsausfluss tritt zuerst in den Gas-Flüssigkeits-Separator aus Glas ein, und die im unteren Teil des Separators gesammelte Flüssigkeit wird regelmäßig zur chromatographischen Analyse entnommen.

4. Im Jahr 2001 entwickelten die Nankai University und Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd gemeinsam einen hocheffizienten Anilin-Methylierungskatalysator zur Realisierung der Gasphasensynthese von N, N-Dimethylanilin.Das Verfahren ist wie folgt: Nachdem das flüssige Anilin mit Methanol anteilig vermischt wurde, wird es in einem Verdampfungsturm verdampft und dann in einen Rohrreaktor mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5–1,0 h –1 (das Festbett des Rohrreaktors) eingeführt ist mit einem getragenen Nanometer-Feststoffkatalysator ausgestattet) für die kontinuierliche Produktion bei 250-300℃ und atmosphärischem Druck.Die Ausbeute an DMA liegt über 96 %.

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Raffinationsverfahren: enthalten häufig Anilin, N-Methylanilin und andere Verunreinigungen.Bei der Raffination wird N,N-Dimethylanilin in 40 %iger Schwefelsäure gelöst und eine Wasserdampfdestillation durchgeführt.Natriumhydroxid wird hinzugefügt, um es basisch zu machen.Die Wasserdampfdestillation wird fortgesetzt.Das Destillat wird in eine wässrige Schicht getrennt und mit Kaliumhydroxid getrocknet.Destillation bei Atmosphärendruck in Gegenwart von Essigsäureanhydrid.Das Destillat wurde mit Wasser gewaschen, um Spuren von Essigsäureanhydrid zu entfernen, dann mit Kaliumhydroxid getrocknet, gefolgt von Bariumoxid und dekomprimierter Destillation in einem Stickstoffstrom.Andere Raffinationsverfahren umfassen die Zugabe von 10 % Essigsäureanhydrid und Rückfluss für mehrere Stunden, um primäre und sekundäre Amine zu entfernen.Nach dem Abkühlen überschüssige 20 %ige Salzsäure zugeben und mit Ether extrahieren.Die Salzsäureschicht wurde durch Zugabe von Alkali alkalisch gemacht und dann mit Ether extrahiert.Die Etherschicht wurde mit Kaliumhydroxid getrocknet und dann unter Stickstoffdruck destilliert.N,N-Dimethylanilin kann auch in Picronat umgewandelt werden, umkristallisiert werden bis zu einem konstanten Schmelzpunkt mit einer warmen 10%igen wässrigen Natriumhydroxidlösung, um Picronat zu zersetzen.Mit Ether extrahieren, mit Wasser waschen und nach Vakuumdestillation trocknen.

5. Anilin, Methanol und Schwefelsäure werden im Verhältnis gemischt und im Autoklaven kondensiert.Nachdem das Reaktionsprodukt durch Druckentlastung gewonnen wurde, wird Alkali zur Neutralisation und Trennung zugegeben und dann wird das Produkt durch Vakuumdestillation erhalten.

6. Die Methylierungsreaktion von Anilin und Trimethylphosphat kann N, N-Dimethylanilin produzieren: dann mit Ether extrahiert, Trockendestillation.

7. N,N-Dimethylanilin kann synthetisiert werden, indem eine Mischung aus Anilin und Methanol im Verhältnis 1∶ 3,5 in ein katalytisches Bett aus Cu-Mn- oder Cu-Zn-Cr-Ziegler-Katalysator bei 280℃ gegeben wird.Das entstehende N,N-Dimethylanilin wird in der Destillationseinheit mit 54 Böden im Bereich von 193 bis 195℃ gesammelt und in Braunglasflaschen abgefüllt.Für die Vorbereitungschromatographie kann reines N, N-Dimethylanilin, Stickstoff das Trägergas sein, in der Vorbereitungsgaschromatographie mit Ben-Yaku-Säule wird die Rektifikation von N, N-Dimethylanilin injiziert, durch die Trennung und Sammlung der Hauptkomponenten-Spitzenfraktion und dann in die Glasampulle versiegelt werden kann.

Der Hauptzweck

1. Einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von Farbstoffen auf Salzbasis (Triphenylmethanfarbstoffe usw.) und Grundfarbstoffen. Die Hauptsorten sind alkalisches helles Gelb, alkalisches Purpur 5GN, alkalisches Grün, alkalisches Seeblau, brillantes Rot 5GN, Brillantblau usw. N,N-Dimethylanilin in der pharmazeutischen Industrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamilamid-B-methoxymidin, Sulfamilamid-Dimethoxymidin, Fluorouracil usw., in der Duftstoffindustrie zur Herstellung von Vanillin usw. 2. Verwendet als ein Lösungsmittel, Metallkonservierungsmittel, Härtungsmittel von Epoxidharz, Härtungsbeschleuniger von Polyesterharz, Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen usw. Es wird auch bei der Herstellung von basischen Triphenylmethanfarbstoffen, Azofarbstoffen und Vanillin verwendet.3. Dieses Produkt wird als Katalysator zur Herstellung von Polyurethan-Schaumkunststoffen mit organischen Zinnverbindungen verwendet.Auch verwendet als Gummivulkanisationsbeschleuniger, Sprengstoffe, pharmazeutische Rohstoffe.Es ist einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von Basenfarbstoffen (Triphenylmethanfarbstoffe etc.) und Basisfarbstoffen.Die wichtigsten Sorten sind Basic hellgelb, Basic Purple BN, Basic Green, Basic Lake Blue, Brillantrot 5GN, Brillantblau usw. N, N-Dimethylanilin in der pharmazeutischen Industrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamilamid, N-Methoxymidin, Sulfamilamid – Dimethoxymidin, Fluorouracil etc. in der Duftstoffindustrie zur Herstellung von Vanillin etc. 4. Wird als Härtungsbeschleuniger von Epoxidharz, Polyesterharz und anaeroben Klebstoffen verwendet, damit der anaerobe Klebstoff schnell aushärten kann.Es kann auch als Lösungsmittel, Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen, Metallkonservierungsmittel, UV-Absorber für Kosmetika, Lichtsensibilisator usw. verwendet werden. Wird auch bei der Herstellung von basischen Farbstoffen, Dispersionsfarbstoffen, Säurefarbstoffen und Öl verwendet lösliche Farbstoffe und Gewürze (Vanillin) und andere Rohstoffe.5. Reagenz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit.Es wird auch als Lösungsmittel und in der organischen Synthese verwendet.6. Verwendet als Farbstoffzwischenprodukt, Lösungsmittel, Stabilisator, analytisches Reagenz.


Postzeit: 25. Mai 2021