Auch bekannt als Dimethylanilin, farblose bis hellgelbe ölige Flüssigkeit, reizender Geruch, in der Luft oder unter der Sonne leicht oxidierend, wird Ze tief. Relative Dichte (20℃/4℃) 0,9555, Gefrierpunkt 2,0℃, Siedepunkt 193℃, Flammpunkt (Öffnung) 77℃, Zündpunkt 317℃, Viskosität (25℃) 1,528 MPa·s, Brechungsindex (N20D) 1,5584 . Löslich in Ethanol, Ether, Chloroform, Benzol und anderen organischen Lösungsmitteln. Kann eine Vielzahl organischer Verbindungen lösen. Schwer löslich in Wasser. Entzündlich, brennt in offenem Feuer, Dampf und Luft und bildet ein explosives Gemisch mit einer Explosionsgrenze von 1,2 % bis 7,0 % (Vol). Hohe Toxizität, hohe thermische Zersetzung und Freisetzung von giftigem Anilingas. Kann über die Haut aufgenommen werden und ist giftig, LD501410 mg/kg, die maximal zulässige Konzentration in der Luft beträgt 5 mg/m3.

Speichermethoden

1. Lagerungshinweise [25] In einem kühlen, belüfteten Lager lagern. Von Feuer und Hitze fernhalten. Behälter verschlossen halten. Sollte getrennt von Säuren, Halogenen und Lebensmittelchemikalien gelagert und nicht vermischt werden. Rüsten Sie sich mit der entsprechenden Vielfalt und Menge an Feuerlöschausrüstung aus. Der Lagerbereich sollte mit Ausrüstung für die Notfallbehandlung von Leckagen und geeigneten Lagermaterialien ausgestattet sein.

2. Versiegelt in einer Eisentrommel, 180 kg pro Fass. An einem kühlen und belüfteten Ort aufbewahren. Lagern und transportieren Sie gemäß den Vorschriften für brennbare und giftige Artikel

Die synthetischen Methoden

1. Durch Anilin und Methanol in Gegenwart von Schwefelsäure durch Hochtemperatur- und Hochdruckreaktion. Prozessablauf: 1. 790 kg Anilin, 625 kg Methanol und 85 kg Schwefelsäure (100 % Ammonium) in den Reaktor geben, die Temperatur auf 210–215 °C und den Druck auf 3,1 MPa einstellen, 4 Stunden lang reagieren lassen und dann den Druck ablassen. Entleeren Sie das Material zum Separator, neutralisieren Sie es mit 30 %igem Natriumhydroxid, lassen Sie es stehen und trennen Sie das untere quartäre Ammoniumsalz ab. Anschließend folgte eine 3-stündige Hydrolysereaktion bei 160 °C und 0,7 bis 0,9 MPa. Das resultierende Hydrolysat und das Oberöl wurden mit Wasserwäsche und Vakuumdestillation kombiniert, um das fertige Produkt zu erhalten.

2, mit Methanol und Anilin als Rohstoffe, unter der Bedingung von überschüssigem Methanol, Atmosphärendruck, 200-250℃, durch die Aluminiumoxidkatalysatorsynthese. Rohstoffverbrauchsquote: Anilin 790 kg/t, Methanol 625 kg/t, Schwefelsäure 85 kg/t. Das Laborpräparat kann Anilin mit Trimethylphosphat umsetzen.

3. Anilin und Methanol werden gemischt (N-Anilin: N-Methanol ≈ 1:3) und mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 h-1 durch eine hin- und hergehende, nicht pulsierende Dosierpumpe in den mit Katalysator ausgestatteten Reaktor eingespritzt. Der Reaktionsausfluss gelangt zunächst in den Gas-Flüssigkeits-Abscheider aus Glas, und die im unteren Teil des Abscheiders gesammelte Flüssigkeit wird regelmäßig zur chromatographischen Analyse entnommen.

4. Im Jahr 2001 entwickelten die Nankai University und Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd gemeinsam einen hocheffizienten Anilinmethylierungskatalysator, um die Gasphasensynthese von N,N-Dimethylanilin zu realisieren. Der Prozess ist wie folgt: Nachdem das flüssige Anilin proportional mit Methanol vermischt wurde, wird es in einem Verdampfungsturm verdampft und dann in einen Rohrreaktor mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5–1,0 h-1 (das Festbett des Rohrreaktors) geleitet ist mit einem trägergestützten Nanometer-Feststoffkatalysator ausgestattet) für eine kontinuierliche Produktion bei 250-300℃ und Atmosphärendruck. Die Ausbeute an DMA liegt über 96 %.

Raffinationsmethode: Enthalten häufig Anilin, N-Methylanilin und andere Verunreinigungen. Bei der Raffination wird N,N-Dimethylanilin in 40 %iger Schwefelsäure gelöst und eine Wasserdampfdestillation durchgeführt. Um es basisch zu machen, wird Natriumhydroxid hinzugefügt. Die Wasserdampfdestillation wird fortgesetzt. Das Destillat wird in eine wässrige Schicht aufgetrennt und mit Kaliumhydroxid getrocknet. Destillation bei Atmosphärendruck in Gegenwart von Essigsäureanhydrid. Das Destillat wurde mit Wasser gewaschen, um Spuren von Essigsäureanhydrid zu entfernen, dann mit Kaliumhydroxid getrocknet, gefolgt von Bariumoxid und dekomprimierter Destillation in einem Stickstoffstrom. Andere Raffinierungsmethoden umfassen die Zugabe von 10 % Essigsäureanhydrid und mehrere Stunden Rückfluss, um primäre und sekundäre Amine zu entfernen. Nach dem Abkühlen überschüssige 20 %ige Salzsäure hinzufügen und mit Ether extrahieren. Die Salzsäureschicht wurde durch Zugabe von Alkali alkalisch gemacht und dann mit Ether extrahiert. Die Etherschicht wurde mit Kaliumhydroxid getrocknet und dann unter Druck und Stickstoff destilliert. N,N-Dimethylanilin kann auch in Picronat umgewandelt werden, indem es mit einer warmen 10 %igen wässrigen Natriumhydroxidlösung bis zu einem konstanten Schmelzpunkt umkristallisiert wird, um Picronat zu zersetzen. Mit Ether extrahieren, mit Wasser waschen und nach Vakuumdestillation trocknen.

5. Anilin, Methanol und Schwefelsäure werden im Verhältnis gemischt und im Autoklaven kondensiert. Nachdem das Reaktionsprodukt durch Druckentlastung gewonnen wurde, wird Alkali zur Neutralisierung und Trennung zugesetzt und anschließend wird das Produkt durch Vakuumdestillation gewonnen.

6. Durch die Methylierungsreaktion von Anilin und Trimethylphosphat kann N,N-Dimethylanilin entstehen: dann mit Ether extrahiert und trocken destilliert.

7. N,N-Dimethylanilin kann durch Zugabe einer Mischung aus Anilin und Methanol im Verhältnis 1∶ 3,5 in ein katalytisches Bett aus Cu-Mn- oder Cu-Zn-Cr-Ziegler-Katalysator bei 280℃ synthetisiert werden. Das resultierende N,N-Dimethylanilin wird in der Destillationseinheit mit 54 Böden im Bereich von 193 bis 195 °C gesammelt und in Braunglasflaschen abgefüllt. Für die Vorbereitungschromatographie kann reines N,N-Dimethylanilin und Stickstoff das Trägergas sein. Bei der Vorbereitungsgaschromatographie wird die N,N-Dimethylanilin-Rektifikation mit einer Ben-Yaku-Säule injiziert, durch die Trennung und Sammlung der Hauptkomponenten-Peakfraktion und dann in den Glasampullenverschluss eingelassen werden kann.

Der Hauptzweck

1. Einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von Farbstoffen auf Salzbasis (Triphenylmethanfarbstoffe usw.) und Grundfarbstoffen. Die Hauptsorten sind alkalisches Hellgelb, alkalisches Lila 5GN, alkalisches Grün, alkalisches Seeblau, brillantes Rot 5GN. Brillantblau usw. N, N-Dimethylanilin in der pharmazeutischen Industrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamilamid B-Methoxymidin, Sulfamilamid-Dimethoxymidin, Fluorouracil usw., in der Duftstoffindustrie zur Herstellung von Vanillin usw. 2. Verwendet als ein Lösungsmittel, Metallkonservierungsmittel, Härter für Epoxidharz, Härtungsbeschleuniger für Polyesterharz, Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen usw. Es wird auch bei der Herstellung von basischen Triphenylmethanfarbstoffen, Azofarbstoffen und Vanillin verwendet. 3. Dieses Produkt wird als Katalysator zur Herstellung von Polyurethanschaumkunststoffen mit organischen Zinnverbindungen verwendet. Wird auch als Gummivulkanisationsbeschleuniger, Sprengstoff und pharmazeutische Rohstoffe verwendet. Es ist einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von basischen Farbstoffen (Triphenylmethanfarbstoffen usw.) und basischen Farbstoffen. Die Hauptsorten sind Basic Bright Yellow, Basic Purple BN, Basic Green, Basic Lake Blue, Brilliant Red 5GN, Brilliant Blue usw. N, N-Dimethylanilin in der Pharmaindustrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamilamid, N-Methoxymidin, Sulfamilamid – Dimethoxymidin, Fluorouracil usw., in der Duftstoffindustrie zur Herstellung von Vanillin usw. 4. Wird als Härtungsbeschleuniger für Epoxidharz, Polyesterharz und anaeroben Klebstoff verwendet, damit der anaerobe Klebstoff schnell ausgehärtet werden kann. Es kann auch als Lösungsmittel, Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen, Metallkonservierungsmittel, UV-Absorber für Kosmetika, Lichtsensibilisator usw. verwendet werden. Wird auch bei der Herstellung von Basisfarbstoffen, Dispersionsfarbstoffen, Säurefarbstoffen und Öl verwendet lösliche Farbstoffe und Gewürze (Vanillin) und andere Rohstoffe. 5. Reagenz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit. Es wird auch als Lösungsmittel und in der organischen Synthese verwendet. 6. Wird als Farbstoffzwischenprodukt, Lösungsmittel, Stabilisator und analytisches Reagenz verwendet.