N,N-Dimethylanilin

Auch bekannt als Dimethyltiphenylamin, farblose bis hellgelbe ölige Flüssigkeit mit stechendem Geruch, die leicht an der Luft oder in der Sonne oxidiert und im dunklen Zustand verwendet wird. Relative Dichte (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, Gefrierpunkt 2,0 ℃, Siedepunkt 193 ℃, Flammpunkt (Öffnung) 77 ℃, Flammpunkt 317 ℃, Viskosität (25 ℃) 1,528 mpa-s, Brechungsindex (n20D) 1,5584 . Löslich in Ethanol, Ether, Chloroform, Benzol und anderen organischen Lösungsmitteln. Löslich in einer Vielzahl organischer Verbindungen. Schwer löslich in Wasser. Es ist brennbar und brennt bei offener Flamme. Dampf und Luft bilden ein explosives Gemisch mit einer Explosionsgrenze von 1,2 % bis 7,0 % (Vol). Es ist hochgiftig und bei der Zersetzung mit hoher Wärmeenergie wird giftiges Anilingas freigesetzt. Es kann über die Haut aufgenommen werden und Vergiftungen verursachen, LD501410 mg/kg, die maximal zulässige Konzentration in der Luft beträgt 5 mg/m3.
Speichermethode
1. Vorsichtsmaßnahmen bei der Lagerung[25] In einem kühlen, gut belüfteten Lagerhaus lagern. Von Feuer und Wärmequellen fernhalten. Halten Sie den Behälter verschlossen. Es sollte getrennt von Säuren, Halogenen und essbaren Chemikalien gelagert und niemals vermischt werden. Ausgestattet mit entsprechender Vielfalt und Menge an Feuerlöschgeräten. Der Lagerbereich sollte mit Geräten zur Notfallbehandlung von Lecks und geeigneten Schutzmaterialien ausgestattet sein.

2. Verwenden Sie eine versiegelte Eisentrommelverpackung (180 kg pro Trommel) und lagern Sie sie an einem kühlen und belüfteten Ort. Lagerung und Transport gemäß den Vorschriften für brennbare und giftige Materialien.
Synthesemethode
1. Es wird durch die Reaktion zwischen Anilin und Methanol in Gegenwart von Schwefelsäure bei hoher Temperatur und hohem Druck gewonnen. Prozessablauf:1. 790 kg Anilin, 625 kg Methanol und 85 kg Schwefelsäure (Ammonium 100 %) werden in den Reaktionskessel gegeben, die Temperatur beträgt 210–215 °C, der Druck beträgt 3,1 MPa, es wird 4 Stunden lang reagiert, dann wird der Druck abgelassen, das Material wird in den Kessel abgelassen Separator, neutralisiert durch 30 % Natriumhydroxid, statisch, und das untere quartäre Ammoniumsalz wird abgetrennt. Anschließend erfolgte eine 3-stündige Hydrolysereaktion bei 160 °C und 0,7 bis 0,9 MPa. Die Hydrolyseprodukte und die obere Schicht aus öligen Materialien wurden durch Waschen nach der Vakuumdestillation des fertigen Produkts vereinigt.

2. Unter Verwendung von Methanol und Anilin als Rohstoffen wird es durch einen Aluminiumoxidkatalysator unter der Bedingung von 200–250 °C mit überschüssigem Methanol und Atmosphärendruck synthetisiert. Die Rohstoffverbrauchsquote: Anilin 790 kg/t, Methanol 625 kg/t, Schwefelsäure 85 kg/t. Das Laborpräparat kann Anilin mit Trimethylphosphat umsetzen.

3, Anilin und Methanol gemischt (n Anilin: n Methanol ≈ 1:3) und durch die hin- und hergehende, nicht pulsierende Dosierpumpe mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5 h-1 in den mit einem Katalysator ausgestatteten Reaktor injiziert, wobei der Reaktionsausfluss zuerst in das Glas fließt Gas-Flüssigkeits-Separator, der Separator unter der in regelmäßigen Abständen gesammelten Flüssigkeit wird zur chromatographischen Analyse entfernt.

Im Jahr 2001 entwickelten die Nankai University und Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gemeinsam einen hocheffizienten Anilin-Methylierungskatalysator und realisierten die Gasphasensynthese von N,N-Dimethylanilin. Der Prozess ist wie folgt: Flüssiges Anilin wird mit Methanol gemischt, im Verdampfungsturm verdampft und dann in einen Rohrreaktor mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5–1,0 h-1 geleitet (das Festbett des Rohrreaktors ist mit beladenem Nano ausgestattet). -fester Katalysator) und kontinuierlich bei 250-300℃ unter Atmosphärendruck hergestellt, mit einer DMA-Ausbeute von über 96 %.

Raffinationsmethode: Es enthält häufig Verunreinigungen wie Anilin und N-Methylanilin. N,N-Dimethylanilin wird in 40 %iger Schwefelsäure gelöst und durch Wasserdampf destilliert. Um es alkalisch zu machen, wird Natriumhydroxid zugesetzt. Die Destillation wird mit Wasserdampf fortgesetzt. Das Destillat wird in wässrige Schichten aufgetrennt und mit Kaliumhydroxid getrocknet. Die Normaldruckdestillation wird in Gegenwart von Essigsäureanhydrid durchgeführt. Das Destillat wird mit Wasser gewaschen, um Spuren von Essigsäureanhydrid zu entfernen, mit Kaliumhydroxid getrocknet, gefolgt von Bariumoxid, und unter reduziertem Druck in Gegenwart eines Stickstoffstroms destilliert. Andere Methoden zur Raffinierung des Destillats umfassen die Zugabe von 10 % Essigsäureanhydrid und das Erhitzen unter Rückfluss für einige Stunden, um die primären und sekundären Amine zu entfernen. Nach dem Abkühlen wird ein Überschuss an 20 %iger Salzsäure zugegeben und mit Ether extrahiert. Die Salzsäureschicht wird mit Alkali alkalisch gemacht und dann mit Ether extrahiert, und die Etherschicht wird mit Kaliumhydroxid getrocknet und unter vermindertem Druck unter einem Stickstoffstrom destilliert. N,N-Dimethylanilin kann auch in Pikrinsäuresalze umgewandelt, bis zu einem konstanten Schmelzpunkt umkristallisiert und dann mit einer warmen 10 %igen wässrigen Natriumhydroxidlösung zersetzt werden. Anschließend wird mit Ether extrahiert, gewaschen, getrocknet und unter vermindertem Druck destilliert.

5. Anilin, Methanol und Schwefelsäure im Verhältnis gemischt, Kondensationsreaktion im Autoklaven, die Reaktionsprodukte durch Druckentlastung, Rückgewinnung von Methanol, Zugabe von Alkali, Neutralisierung, Trennung und anschließende Destillation bei vermindertem Druck, um das Produkt zu erhalten.

6. N,N-Dimethylanilin kann durch die Methylierungsreaktion von Anilin und Trimethylphosphat erzeugt und anschließend mit Ether extrahiert, getrocknet und destilliert werden.

7. N,N-Dimethylanilin kann auf dem katalytischen Bett des Ziegler-Katalysators im Kupfer-Mangan-System oder Kupfer-Zink-Chrom-System bei 280 °C mit einer Mischung aus Anilin und Methanol im Verhältnis 1:3,5 synthetisiert werden. Das erhaltene N,N-Dimethylanilin wurde bei 193–195 °C auf einem Destillationsgerät mit 54 Kolonnen gesammelt und in braune Glasflaschen abgefüllt. Zur Herstellung von reinem N,N-Dimethylanilin kann das N,N-Dimethylanilin mit Stickstoffgas als Trägergas in den Präparationsgaschromatographen injiziert werden, der über eine Metallphosphatsäule verfügt.