Auch bekannt als Dimethyltiphenylamin, farblose bis hellgelbe ölige Flüssigkeit mit stechendem Geruch, die leicht an der Luft oder in der Sonne oxidiert und im dunklen Zustand verwendet wird. Relative Dichte (20℃/ 4℃) 0,9555, Gefrierpunkt 2,0℃, Siedepunkt 193℃, Flammpunkt (Öffnung) 77℃, Flammpunkt 317℃, Viskosität (25℃) 1,528 MPa-s, Brechungsindex (n20D) 1,5584. Löslich in Ethanol, Ether, Chloroform, Benzol und anderen organischen Lösungsmitteln. Löslich in einer Vielzahl organischer Verbindungen. Schwer löslich in Wasser. Es ist Kombustabil und verbrennt im Falle einer offenen Flamme. Dampf und Luft bilden ein explosives Gemisch mit einer Explosionsgrenze von 1,2 % bis 7,0 % (Vol). Es ist hochgiftig und bei der Zersetzung mit hoher Wärmeenergie wird giftiges Anilingas freigesetzt. Es kann über die Haut aufgenommen werden und Vergiftungen verursachen, LD501410 mg/kg, die maximal zulässige Konzentration in der Luft beträgt 5 mg/m3.

Speichermethode

1. Vorsichtsmaßnahmen bei der Lagerung[25] In einem kühlen, gut belüfteten Lagerhaus lagern. Von Feuer und Wärmequellen fernhalten. Halten Sie den Behälter verschlossen. Es sollte getrennt von Säuren, Halogenen und essbaren Chemikalien gelagert und niemals vermischt werden. Ausgestattet mit entsprechender Vielfalt und Menge an Feuerlöschgeräten. Der Lagerbereich sollte mit Geräten zur Notfallbehandlung von Lecks und geeigneten Schutzmaterialien ausgestattet sein.

2. Verwenden Sie eine versiegelte Eisentrommelverpackung (180 kg pro Trommel) und lagern Sie sie an einem kühlen und belüfteten Ort. Lagerung und Transport gemäß den Vorschriften für brennbare und giftige Materialien.

Synthesemethode

1. Es wird durch die Reaktion zwischen Anilin und Methanol in Gegenwart von Schwefelsäure bei hoher Temperatur und hohem Druck gewonnen. Prozessablauf:1. 790 kg Anilin, 625 kg Methanol und 85 kg Schwefelsäure (Ammonium 100 %) werden in den Reaktionskessel gegeben, Kontrolltemperatur 210–215 °C℃, Druck 3,1 MPa, 4 Stunden lang reagieren, dann den Druck ablassen, das Material wird in den Separator abgelassen, mit 30 % Natriumhydroxid, statisch, neutralisiert und das untere quartäre Ammoniumsalz wird abgetrennt. Dann bei 160℃, 0,7-0,9 MPa Hydrolysereaktion für 3 Stunden, die Hydrolyseprodukte und die obere Schicht aus öligen Materialien werden durch Waschen nach Vakuumdestillation des fertigen Produkts kombiniert.

2. Unter Verwendung von Methanol und Anilin als Rohstoffen wird es durch einen Aluminiumoxidkatalysator unter der Bedingung 200–250 synthetisiert℃mit überschüssigem Methanol und Atmosphärendruck. Die Rohstoffverbrauchsquote: Anilin 790 kg/t, Methanol 625 kg/t, Schwefelsäure 85 kg/t. Das Laborpräparat kann Anilin mit Trimethylphosphat umsetzen.

3. Anilin und Methanol gemischt (n Anilin: n Methanol).≈1:3) und durch die hin- und hergehende, nicht pulsierende Dosierpumpe mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5 h-1 in den mit einem Katalysator ausgestatteten Reaktor eingespritzt, wobei der Reaktionsausfluss zuerst in den Glas-Gas-Flüssigkeits-Separator, den s., strömtDer Abscheider unter der in regelmäßigen Abständen gesammelten Flüssigkeit wird zur chromatographischen Analyse entfernt.

Im Jahr 2001 entwickelten die Nankai University und Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gemeinsam einen hocheffizienten Anilin-Methylierungskatalysator und realisierten die Gasphasensynthese von N,N-Dimethylanilin. Der Prozess ist wie folgt: Flüssiges Anilin wird mit Methanol gemischt, im Verdampfungsturm verdampft und dann in einen Rohrreaktor mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5–1,0 h-1 geleitet (das Festbett des Rohrreaktors ist mit beladenem Nano ausgestattet). -Feststoffkatalysator) und kontinuierlich bei 250-300 °C hergestellt℃under Atmosphärendruck, mit einer DMA-Ausbeute von über 96 %.

Raffinationsmethode: Es enthält häufig Verunreinigungen wie Anilin und N-Methylanilin. N,N-Dimethylanilin wird in 40 %iger Schwefelsäure gelöst und durch Wasserdampf destilliert. Um es alkalisch zu machen, wird Natriumhydroxid zugesetzt. Die Destillation wird mit Wasserdampf fortgesetzt. Das Destillat wird in wässrige Schichten aufgetrennt und mit Kaliumhydroxid getrocknet. Die Normaldruckdestillation wird in Gegenwart von Essigsäureanhydrid durchgeführt. Das Destillat wird mit Wasser gewaschen, um Spuren von Essigsäureanhydrid zu entfernen, mit Kaliumhydroxid getrocknet, gefolgt von Bariumoxid, und unter reduziertem Druck in Gegenwart eines Stickstoffstroms destilliert. Andere Methoden zur Raffinierung des Destillats umfassen die Zugabe von 10 % Essigsäureanhydrid und das Erhitzen unter Rückfluss für einige Stunden, um die primären und sekundären Amine zu entfernen. Nach dem Abkühlen wird ein Überschuss an 20 %iger Salzsäure zugegeben und mit Ether extrahiert. Die Salzsäureschicht wird mit Alkali alkalisch gemacht und dann mit Ether extrahiert, und die Etherschicht wird mit Kaliumhydroxid getrocknet und unter vermindertem Druck unter einem Stickstoffstrom destilliert. N,N-Dimethylanilin kann auch in Pikrinsäuresalze umgewandelt, bis zu einem konstanten Schmelzpunkt umkristallisiert und dann mit einer warmen 10 %igen wässrigen Natriumhydroxidlösung zersetzt werden. Anschließend wird mit Ether extrahiert, gewaschen, getrocknet und unter vermindertem Druck destilliert.

5. Anilin, Methanol und Schwefelsäure im Verhältnis gemischt, Kondensationsreaktion im Autoklaven, die Reaktionsprodukte durch Druckentlastung, Rückgewinnung von Methanol, Zugabe von Alkali, Neutralisierung, Trennung und anschließende Destillation bei vermindertem Druck, um das Produkt zu erhalten.

6. N,N-Dimethylanilin kann durch die Methylierungsreaktion von Anilin und Trimethylphosphat erzeugt und anschließend mit Ether extrahiert, getrocknet und destilliert werden.

7. N,N-Dimethylanilin kann auf dem katalytischen Bett des Ziegler-Katalysators im Kupfer-Mangan-System oder Kupfer-Zink-Chrom-System bei 280 synthetisiert werden℃mit der Mischung aus Anilin und Methanol im Verhältnis 1:3,5. Das erhaltene N,N-Dimethylanilin wurde bei 193–195 gesammelt℃auf einem 54-Tab-Kolonnendestillationsgerät destilliert und in Braunglasflaschen abgefüllt. Zur Herstellung von reinem N,N-Dimethylanilin kann das N,N-Dimethylanilin mit Stickstoffgas als Trägergas in den Präparationsgaschromatographen eingespritzt werdench verfügt über eine Metallphosphatsäule.

Die Hauptanwendung

1. Es ist einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von Farbstoffen auf Salzbasis (Triphenylmethanfarbstoff usw.) und Alkalifarbstoffen. 2. Wird als Lösungsmittel, Metallkonservierungsmittel, Härter für Epoxidharz, Härtungsbeschleuniger für Polyesterharz, Cokatalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen usw. verwendet. Es wird auch zur Herstellung von alkalischen Triphenylmethanfarbstoffen, Azofarbstoffen und Vanillin usw. verwendet. 3. Es wird auch bei der Herstellung von alkalischen Triphenylmethanfarbstoffen, Azofarbstoffen und Vanillin usw. verwendet. 3. Es wird als Katalysator bei der Herstellung von Polyurethanschaum in Zusammenarbeit mit Organozinnverbindungen verwendet. Es wird auch als Katalysator bei der Herstellung von Polyurethanschaum und als Rohstoff für Gummivulkanisationsförderer, Sprengstoffe und Medikamente verwendet. N,N-Dimethylanilin wird in der pharmazeutischen Industrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamethoxin-N-methoxypyrimidin, Sulfamethoxin-o-dimethoxypyrimidin, Fluorsporin usw. verwendet. Es wird auch in der Parfümindustrie zur Herstellung von Vanillin verwendet. 4. Wird als Aushärtungsbeschleuniger für Epoxidharz, Polyesterharz und anaeroben Kleber verwendet, damit anaerober Kleber schnell aushärtet. Es kann auch als Lösungsmittel, Cokatalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen, Metallkonservierungsmittel, UV-Absorber für Kosmetika, Photosensibilisator usw. verwendet werden. Es kann auch als Katalysator für die Herstellung alkalischer Farbstoffe verwendet werden. Dispersionsfarbstoffe, Säurefarbstoffe, öllösliche Farbstoffe und Duftstoffe (Vanillin) usw. Es wird auch als Rohstoff für die Herstellung alkalischer Farbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, Säurefarbstoffe, öllöslicher Farbstoffe und Gewürze (Vanillin) usw. verwendet Wird als Reagenz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit verwendet. Wird auch als Lösungsmittel und in der organischen Synthese verwendet.6. Wird als Farbstoffzwischenprodukt, Lösungsmittel, Stabilisator und Analysereagenz verwendet. [26]