Auch bekannt als Dimethyltriphenylamin, farblose bis hellgelbe, ölige Flüssigkeit mit stechendem Geruch, oxidiert leicht an der Luft oder unter Sonneneinstrahlung und dunkelt bei Verwendung nach. Relative Dichte (20℃/ 4℃0,9555, Gefrierpunkt 2,0℃, Siedepunkt 193℃, Flammpunkt (Anfang) 77℃, Flammpunkt 317℃, Viskosität (25℃1,528 MPa·s, Brechungsindex (n20D) 1,5584. Löslich in Ethanol, Ether, Chloroform, Benzol und anderen organischen Lösungsmitteln. Löslich in einer Vielzahl organischer Verbindungen. Schwer löslich in Wasser. Es ist kombinierbar mitEs ist stabil und entzündet sich bei offener Flamme. Dampf und Luft bilden ein explosives Gemisch mit einer Explosionsgrenze von 1,2–7,0 Vol.-%. Es ist hochgiftig; bei der Zersetzung durch hohe Wärmeenergie wird giftiges Anilingas freigesetzt. Es kann über die Haut aufgenommen werden und zu Vergiftungen führen (LD50: 1410 mg/kg; die maximal zulässige Konzentration in der Luft beträgt 5 mg/m³).

Speichermethode

1. Lagerungshinweise[25] Kühl und gut belüftet lagern. Von Feuer und Wärmequellen fernhalten. Behälter stets verschlossen halten. Getrennt von Säuren, Halogenen und Lebensmittelchemikalien lagern und niemals vermischen. Geeignete Feuerlöschausrüstung in ausreichender Menge bereithalten. Der Lagerraum sollte mit Ausrüstung zur Behandlung von Leckagen und geeigneten Schutzmaterialien ausgestattet sein.

2. Die Ware ist in versiegelten Eisenfässern (180 kg pro Fass) zu verpacken und kühl und gut belüftet zu lagern. Lagerung und Transport erfolgen gemäß den Vorschriften für brennbare und giftige Stoffe.

Synthesemethode

1. Es wird durch die Reaktion von Anilin und Methanol in Gegenwart von Schwefelsäure bei hoher Temperatur und hohem Druck gewonnen. Prozessablauf: 1. 790 kg Anilin, 625 kg Methanol und 85 kg Schwefelsäure (100%ige Ammoniumsäure) werden in den Reaktionskessel gegeben. Die Temperatur wird auf 210–215 °C geregelt.℃Bei einem Druck von 3,1 MPa wird 4 h lang reagiert. Anschließend wird der Druck abgelassen, das Material in den Separator geleitet, mit 30%iger Natronlauge neutralisiert, statisch getrocknet und das niedere quaternäre Ammoniumsalz abgetrennt. Dann bei 160℃, 0,7-Hydrolysereaktion bei 0,9 MPa über 3 Stunden, anschließend werden die Hydrolyseprodukte und die obere Schicht öliger Stoffe durch Waschen vereinigt und das fertige Produkt anschließend vakuumdestilliert.

2. Unter Verwendung von Methanol und Anilin als Rohstoffe wird es unter Bedingungen von 200-250 mit Hilfe eines Aluminiumoxidkatalysators synthetisiert.℃mit Methanolüberschuss und Atmosphärendruck. Rohstoffverbrauchsquote: Anilin 790 kg/t, Methanol 625 kg/t, Schwefelsäure 85 kg/tDie im Labor hergestellte Lösung kann Anilin mit Trimethylphosphat reagieren lassen.

3. Anilin und Methanol gemischt (n Anilin : n Methanol≈1:3) und durch die pulsationsfreie Hubkolben-Dosierpumpe, die mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5 h⁻¹ in den mit einem Katalysator ausgestatteten Reaktor einspritzt, gelangt der Reaktionsausfluss zunächst in den Gas-Flüssigkeits-Abscheider aus Glas.Der Separator unter der Flüssigkeit sammelt diese in regelmäßigen Abständen und entnimmt sie zur chromatographischen Analyse.

Im Jahr 2001 entwickelten die Nankai-Universität und die Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gemeinsam einen hocheffizienten Katalysator für die Anilinmethylierung und realisierten die Gasphasensynthese von N,N-Dimethylanilin. Der Prozessablauf ist wie folgt: Flüssiges Anilin wird mit Methanol vermischt, in einem Verdampfungsturm verdampft und anschließend in einen Rohrreaktor mit einer Luftgeschwindigkeit von 0,5–1,0 h⁻¹ geleitet (das Festbett des Rohrreaktors ist mit einem nanostrukturierten Feststoffkatalysator beladen). Die Produktion erfolgt kontinuierlich bei 250–300 °C.℃undebei atmosphärischem Druck mit einer DMA-Ausbeute von über 96%.

Reinigungsverfahren: Es enthält häufig Verunreinigungen wie Anilin und N-Methylanilin. N,N-Dimethylanilin wird in 40%iger Schwefelsäure gelöst und mit Wasserdampf destilliert. Zur Alkalisierung wird Natriumhydroxid zugegeben. Die Destillation wird mit Wasserdampf fortgesetzt. Das Destillat wird in wässrige Phasen getrennt und mit Kaliumhydroxid getrocknet. Anschließend erfolgt eine Normaldruckdestillation in Gegenwart von Essigsäureanhydrid. Das Destillat wird mit Wasser gewaschen, um Spuren von Essigsäureanhydrid zu entfernen, mit Kaliumhydroxid und anschließend mit Bariumoxid getrocknet und unter Stickstoffatmosphäre im Vakuum destilliert. Weitere Reinigungsverfahren umfassen die Zugabe von 10%igem Essigsäureanhydrid und mehrstündiges Erhitzen unter Rückfluss, um primäre und sekundäre Amine abzutrennen. Nach dem Abkühlen wird ein Überschuss an 20%iger Salzsäure zugegeben und mit Ether extrahiert. Die Salzsäureschicht wird mit Lauge alkalisch gemacht und anschließend mit Ether extrahiert. Die Etherphase wird mit Kaliumhydroxid getrocknet und unter Stickstoffatmosphäre im Vakuum destilliert. N,N-Dimethylanilin kann auch in Pikrinsäuresalze überführt, bis zu einem konstanten Schmelzpunkt umkristallisiert und anschließend mit einer warmen 10%igen wässrigen Natriumhydroxidlösung zersetzt werden. Die Zersetzung erfolgt mit Ether, Waschen, Trocknen und Destillieren im Vakuum.

5. Anilin, Methanol und Schwefelsäure werden im entsprechenden Verhältnis gemischt, Kondensationsreaktion im Autoklaven, die Reaktionsprodukte werden durch Druckentlastung von Methanol befreit, Alkali wird zugegeben, Neutralisation, Trennung und anschließende Destillation unter reduziertem Druck, um das Produkt zu erhalten.

6. N,N-Dimethylanilin kann durch Methylierungsreaktion von Anilin und Trimethylphosphat erzeugt und anschließend mit Ether extrahiert, getrocknet und destilliert werden.

7. N,N-Dimethylanilin kann auf dem Katalysatorbett eines Ziegler-Katalysators im Kupfer-Mangan-System oder im Kupfer-Zink-Chrom-System bei 280 °C synthetisiert werden.℃mit einem Gemisch aus Anilin und Methanol im Verhältnis 1:3,5. Das erhaltene N,N-Dimethylanilin wurde bei 193–195 °C aufgefangen.℃auf einer 54-Tab-Kolonnendestillationsapparatur und in Braunglasflaschen abgefüllt. Zur Herstellung von reinem N,N-Dimethylanilin kann das N,N-Dimethylanilin mit Stickstoff als Trägergas in den Präparationsgaschromatographen eingespritzt werden.ch besitzt eine Metallphosphatsäule.

Die Hauptanwendung

1. Es ist einer der Grundrohstoffe für die Herstellung von salzbasierten Farbstoffen (Triphenylmethanfarbstoffe usw.) und Alkalifarbstoffen. 2. Es wird als Lösungsmittel, Metallschutzmittel, Härter für Epoxidharze, Härtungsbeschleuniger für Polyesterharze, Co-Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen usw. verwendet. Außerdem dient es zur Herstellung von alkalischen Triphenylmethanfarbstoffen, Azofarbstoffen und Vanillin usw. 3. Es wird in Verbindung mit Organozinnverbindungen als Katalysator bei der Herstellung von Polyurethanschaum eingesetzt. Darüber hinaus dient es als Katalysator bei der Herstellung von Polyurethanschaum und als Rohstoff für Vulkanisationsbeschleuniger für Kautschuk, Sprengstoffe und Arzneimittel. N,N-Dimethylanilin wird in der pharmazeutischen Industrie zur Herstellung von Cephalosporin V, Sulfamethoxin-N-methoxypyrimidin, Sulfamethoxin-o-dimethoxypyrimidin, Fluorosporin usw. verwendet. Es findet auch in der Parfümindustrie Anwendung zur Vanillinherstellung. 4. Es dient als Härtungsbeschleuniger für Epoxidharze, Polyesterharze und anaerobe Klebstoffe, um deren Aushärtung zu beschleunigen. Es kann auch als Lösungsmittel, Co-Katalysator für die Polymerisation von Ethylenverbindungen, Metallkonservierungsmittel, UV-Absorber für Kosmetika, Photosensibilisator usw. verwendet werden. Es dient außerdem als Katalysator für die Herstellung von alkalischen, Dispersions-, Säure- und öllöslichen Farbstoffen sowie Duftstoffen (Vanillin) usw. Darüber hinaus wird es als Rohstoff für die Herstellung dieser Farbstoffe und Duftstoffe (Vanillin) usw. eingesetzt. Es dient als Reagenz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit. Weiterhin wird es als Lösungsmittel und in der organischen Synthese verwendet. [26] Es dient als Farbstoffzwischenprodukt, Lösungsmittel, Stabilisator und analytisches Reagenz.