Hochreine 1,1,3-Trichloraceton-Zubereitung

Abstract:Acetonkatalysiertes Chlorid und hergestellt durch Lösungsmittelkristallisation bei 1,1,3-Trichloraceton mit hoher Reinheit von nicht weniger als 99,0 %, mit einer Ausbeute von 45 % Schlüsselwörter: 1,1,3-Trichloraceton;Synthese;hohe Reinheit

----------.Vorwort

1,1,3-Trichloraceton ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von Folsäure. Derzeit 1,1,3-Acetontrichloraceton, langer Produktionszyklus (48 Stunden), schlechte Selektivität, geringe Ausbeute, 1,1,3- Der Trichlorpacetongehalt beträgt nur etwa 17 %, nach der Wasserextraktion beträgt sein Gehalt nur 51,9 %. Und die Produktionskosten sind hoch, die Produktkorrektur ist gering. All dies führt zu hohen Produktionskosten für Folsäure im Inland, der Inhalt und andere sind schwer zu verbessern Probleme. Der Autor las eine große Anzahl in- und ausländischer Dokumente.Nach vielen Experimenten und Studien fügten wir Katalysator hinzu und kontrollierten die Chlorgeschwindigkeit, wodurch die Reaktionszeit auf 1,1,3-3-Trichlorpaceton in 24 Stunden und die 1,1,3-3-Trichlorpaceton-Kristallisation mit einer Reinheit von mehr als 99 % reduziert wurde Ausbeute von über 45 %.

II.Experimenteller Teil

1. Reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentelle Schritte

In einem Vierhalskolben mit einem kugelförmigen 500-ml-Kondensator wurde eine bestimmte Menge Aceton und Katalysator gerührt und Chlor bei einer Reaktionstemperatur von 10 bis 30 W zugeführt. Beginnen Sie mit dem Timing, stoppen Sie das Durchleiten von Chlor mehrere Stunden nach der Reaktion und fahren Sie fort Rühren für 1 Stunde. Ein spezielles lösungsmittelähnliches Material wurde zu der resultierenden Mischung gegeben, für 1 Stunde gerührt, während es auf 10°C gekühlt wurde, Kristallisation, Extrahieren von 1,1,3-Trichloraceton.

1. 1,1,3.Selektive Bestimmung der Reinheit von Trichloraceton

Varin 3700-Gaschromatograph, QF·1-Füllsäule und FID-Detektor wurden verwendet, um selektiv den Reinheitsgewinn des Produkts und der Chloridlösung zu bestimmen.

1. Ergebnisse der Diskussion
2. Der Einfluss des Katalysators auf die Chloridselektivität zeigte die Selektivität der Acetonchlorierung

Großen Einfluss, Tabelle 1 führt eine Reihe experimenteller Ergebnisse auf. Aus Tabelle 1 geht hervor, dass die minimale Selektivität von 1,1,3-Trichloraceton ohne Katalysator signifikant erhöht ist (etwa 19,1 %).

　　Compound-Amin-Katalysator ist der beste, bis zu 57,5 ​​% o. Testbedingungen: Innl Aceton, 3nr) l Chlor, Katalysator 0,6 g, Temperatur 1030 ° C,

Zeit 18 Stunden.Innerhalb von 12 Stunden va:3,9 Cao h;2

〜7 Stunden, vq:27 Cao h;7〜18 Stunden, VQ:3,9 bis h.Tabelle 1.Auswirkungen des Katalysators auf die Produktselektivität

1. Einfluss der Chlordurchgangsgeschwindigkeit auf die Reaktion

Das Experiment ergab, dass einheitliches Chlor eine schlechte Produktselektivität aufwies, was die Produktselektivität und -ausbeute signifikant verbesserte.